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O,O-二乙基甲基亚膦酸酯是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于农药、医药、合成材料,尤其用在合成有机磷类农药上,如合成烷基硫逐膦酸酯类杀虫剂和合成灭生性除草剂草铵膦。 本文重点开展了O,O-二乙基甲基亚膦酸酯及其中间体的合成研究和以O,O-二乙基甲基亚膦酸酯为中间体合成草铵膦的研究。 首先,在O,O-二乙基甲基亚膦酸酯的合成研究中重点研究了两条路线: 一、以甲亚膦酰二氯和无水乙醇为原料合成O,O-二乙基甲基亚膦酸酯;并对主要中间体甲亚膦酰二氯的合成进行了研究。 二、氯代亚磷酸二乙酯和甲基氯化镁经格氏反应合成O,O-二乙基甲基亚膦酸酯;同时对其主要中间体亚磷酸三乙酯、氯代亚磷酸二乙酯等的合成进行了研究。 研究确定了路线二为合成O,O-二乙基甲基亚膦酸酯的较优路线,并对其工艺条件进行了正交优化实验,最终找到了一条以三氯化磷和乙醇等廉价易得的原料为初始原料、适合于工业化生产的O,O-二乙基甲基亚膦酸酯的合成路线。 其次,本文研究设计了一条以O,O-二乙基甲基亚膦酸酯为中间体、经Strecker反应制备草铵膦的合成路线,成功地合成了草铵膦,并对其结构进行了表证。 本文研究的创新点在于确定了合成草按磷中的关键中间体0,0-二乙基甲基亚磷酸醋的工业化路线,设计并打通了一条以0,0一二乙基甲基亚嶙酸醋为中间体合成草钱磷的较优合成路线,为国内草按嶙的工业化生产提供了借鉴性的实验数据。