磷酸盐、硅酸盐耐高温胶粘剂的制备及其性能研究

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粘接技术有效克服了传统工艺带来的应力集中、热膨胀系数不匹配、连接强度低等缺陷,已应用于各个领域。无机耐高温胶粘剂具有耐高温性能优异、固化收缩率小、耐久性优良、价格低廉、无污染、制备工艺简单、使用方便等优点,具有广泛的应用前景。本文分别以磷酸二氢铝和钠水玻璃为基料,添加B4C、Al2O3、Al(OH)3、SiO2以及ZrSiO4等为填料制备耐高温胶粘剂,考察了固化剂和填料种类及其添加量对胶粘剂粘接性能的影响。通过抗压剪切强度测试考察胶粘剂的粘接强度。利用TG-DTA分析考察胶粘剂的热性能。分别使用XRD、SEM和EDS表征分析胶粘剂经过不同温度热处理后的物相组成、形貌变化和元素分布,分析胶粘剂试样在不同温度下的粘接机理。实验结果表明:1.采用溶胶-凝胶法在1500℃下制备出ZrSiO4粉体。通过添加催化剂,在1200℃时可得到合成率为91%的ZrSiO4,得到的粉体颗粒发育完善,结晶性好。机理分析表明,Si4+的扩散是影响硅酸锆形成的主要因素;加入的铁以Fe3+的形式进入到ZrSiO4结构中,取代部分Si4+,产生空位,加速Si4+的扩散,有效地促进ZrSiO4的结晶,降低ZrSiO4的合成温度。2.以Al(H2PO4)3作为基料,CuO作为固化剂,添加Al2O3、B4C、Cr2O3、Si作为填料制备磷酸盐胶粘剂用于粘接A1203陶瓷,试样经200℃热处理后的剪切强度为11.23MPa,在6000C时剪切强度达到最大,为27.04MPa,当温度达到1000℃时,试样仍具有23.83MPa的剪切强度:当在胶粘剂中添加ZrSiO4作为填料,能使胶粘剂经过1200℃热处理后的剪切强度从11.59MPa提高到14.56MPa。3.以Al(OH)3为填料制备磷酸盐胶粘剂用于粘接Al2O3陶瓷,试样在200℃时的剪切强度为7.62MPa,在1000℃时剪切强度提高到10.56MPa,随着温度升高到1200℃,剪切强度增加到14.85MPa。4.以钠水玻璃为基料,SiO2为固化剂,添加Al2O3作为填料制备硅酸盐胶粘剂用于粘接Al2O3陶瓷,在200℃热处理后剪切强度为12.18MPa,1200℃时的剪切强度仍有7.13MPa;以ZrSiO4作为填料,经过1000℃和1200℃热处理后试样的剪切强度分别从6.32MPa和3.50MPa提高到7.79MPa和7.89MPa;在胶粘剂中添加Cu,1200℃热处理后试样的剪切强度提高到33.20MPa。5.胶粘剂粘接机理分析表明:对于磷酸盐胶粘剂,以B4C、Si为填料有助于提高胶粘剂的高温剪切强度,而以Al(OH)3为填料,在1200℃下,在胶粘剂体系中生成莫来石,提高剪切强度;体系中Cr2O3可促进粘接层与陶瓷基体之间元素的相互扩散,从而进一步提高胶粘剂的剪切强度。6.对于硅酸盐胶粘剂,添加金属Cu既可提高胶粘剂的膨胀系数,减少胶粘剂与金属基体之间的热应力,同时,在1200℃热处理后可生成致密的玻璃陶瓷结构,从而提高胶粘剂高温剪切强度;添加ZrSiO4作为填料,在高温下生成陶瓷结构,提高胶粘剂的高温剪切强度。
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