光催化是一项绿色环保、有广泛应用前景的环境污染处理技术，它具有降解彻底、无选择性、不产生二次污染等特点。但TiO₂的禁带宽度为3.2eV，仅可以吸收波长小于387nm的紫外光，对太阳能利用率低，同时光生电子-空穴对复合几率高，这些因素限制了光催化技术实际应用的发展。人们通过许多方法对TiO₂进行改性，如染料敏化、离子掺杂、贵金属沉积和半导体复合，提高了量子效率，改善了TiO₂的可见光响应性。但是这些方法都有各自的缺点。异质结是半导体领域的一个重要概念，其内建电场能够驱使光生电子-空穴有效分离，宽带半导体复合窄带半导体构成的异质结还能叠加两者的光响应能力，在光催化剂的研制过程中引入异质结结构有望解决TiO₂光催化剂存在的问题。本文通过较简单方便的研磨-煅烧法制备了一系列的异质结复合光催化剂，并利用X—射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、电子能谱（EDS）以及紫外可见光漫反射光谱（DRS）等手段对所得材料的结构、形貌以及光学性能等进行了表征，并进行了光催化性能的测试，主要研究内容和结果归纳如下:（1）采用水热法分别合成了CuBi₂O₄和ZnO，通过研磨-煅烧法制备了新型的p-n异质结催化剂CuBi₂O₄/ZnO，通过Rh-B的光催化降解反应进行光催化剂的光催化活性评价。结果显示，在可见光照射下，p-n异质结光催化剂CuBi₂O₄/ZnO的光催化活性远高于纯的ZnO、CuBi₂O₄和未经研磨的p-CuBi₂O₄与n-ZnO的混合物。CuBi₂O₄的最佳负载质量比例为5%。通过p-n结原理和价带理论对CuBi₂O₄对CuBi₂O₄/ZnO的光催化活性影响机制进行了讨论研究。（2）采用水热法分别合成了CuBi₂O₄和NaTaO₃，通过研磨-煅烧法制备了新型的p-n异质结催化剂CuBi₂O₄/NaTaO₃，通过甲基蓝的光催化降解褪色反应进行光催化剂的光催化活性评价。当CuBi₂O₄的最佳负载量为50.0wt%，煅烧温度为500℃时，表现出最佳的光催化活性，CuBi₂O₄/NaTaO₃可以在60min几乎可以将甲基蓝完全降解。由于CuBi₂O₄/NaTaO₃的界面上有p-n异质结的形成，内部电场促使生光生电子-空穴对的分离，从而使复合异质结催化剂的光催化活性大大提高。（3）采用水热法分别合成了CuBi₂O₄和BaTiO₃，通过研磨-煅烧法制备了新型的p-n异质结催化剂CuBi₂O₄/BaTiO₃，通过甲基蓝的光催化降解褪色反应进行光催化剂的光催化活性评价。当CuBi₂O₄的最佳负载量为30.0wt%，煅烧温度为600℃时，表现出最佳的光催化活性，CuBi₂O₄/BaTiO₃可以在120min几乎可以将甲基蓝完全降解。由于CuBi₂O₄/BaTiO₃的界面上有p-n异质结的形成，内部电场促使生光生电子-空穴对的分离，从而使复合异质结催化剂的光催化活性大大提高。