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基于吸附剂的萃取方法是样品前处理的重要手段之一,而发展具有高吸附容量、制备简单、经济的萃取介质并结合适当的萃取方式是该方法的热点研究方向。由于有机多孔整体材料具有制备简单、较高的比表面积、较快的传质速率以及丰富的化学性质等优点,囚此将其作为萃取介质在样品前处理中有着良好的应用前景。除了性能优良的萃取介质,还需结合合适的萃取方式才能实现对目标化合物的有效萃取。在现有的萃取方式中,搅拌饼固相萃取(stir cake sorptive extraction, SCSE)集萃取、净化、富集为一体,具有操作简便、优良的使用寿命和环境友好等特点；另外,无支撑体纤维固相微萃取(substrateless fiber based solid phase microextraction, SLFBSPME)避免了传统固相微萃取(SPME)纤维制备萃取涂层时,繁琐的涂敷过程,同时也提高了纤维的使用寿命。已有的研究表明,上述萃取方式都有着巨大的应用潜力。因此,本研究制备了四种新型多孔整体材料萃取介质,并结合SCSE和SLFBSPME两种萃取方式,与其它高灵敏分离检测手段联用,建立环境水样中苯酚类污染物、苯并咪唑类兽药残留以及食品样品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂、苏丹红染料的快速分离分析方法。具体研究内容如下：1.在热引发的作用下,制备了以烯丙基硫脲为单体,二乙烯基苯为交联剂的聚(烯丙基硫脲-co-二乙烯基苯)整体材料并将其作为SCSE的萃取介质(SCSE-ATDB),考察了不同单体、交联剂、致孔剂组成对苯酚类化合物萃取性能的影响。利用元素分析、红外光谱、电镜扫描、孔径分析等多种表征手段对材料结构进行表征。同时,将SCSE-ATDB与高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)联用,优化包括萃取时间、解吸时间、基底pH值和离子强度等萃取条件,在最佳实验条件下,建立了环境水样中痕量苯酚类污染物的高灵敏分析方法。结果表明,所建方法对水样中六种苯酚类污染物检测的检出限(LOD,S/N=3)在0.18μg/L-0.90μg/L之间,定量限(LOQ,S/N=10)在0.59μg/L-2.97μg/L之间。方法的线性相关性良好,能够实现对目标物的有效萃取。最后将所建方法成功地应用于三种实际环境水样中痕量苯酚类污染物的分析检测中,并取得了较为满意的样品加标回收率和良好的方法重现性。2.以氯化-1-对乙烯基苄基-3-甲基咪唑离子液体(VBMI)为单体,二乙烯基苯为交联剂“原位”聚合得到基于聚离子液体整体材料的固相萃取搅拌饼(SCSE-PILM)。由于该萃取介质中含有丰富的功能基团,能够提供多重萃取作用力。研究证实了SCSE-PILM不仅可以通过氢键、偶极-偶极作用力有效萃取极性的苯胺类化合物,也可通过π-π作用和疏水作用萃取中性的对羟基苯甲酸酯类(PBs)化合物,另外可通过阴离子交换作用实现对无机阴离子的萃取。同时,研究还建立了能够有效检测果汁、酱油样品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的分析方法。所建方法对PBs的线性范围在2.0μg/L-200.0μg/L之间,线性相关性良好,LOD和LOQ分别为0.11μg/L-0.33μg/L和0.37μg/L-1.10μg/L,实际样品加标回收率在61.2%-103.0%之间,日内和日间平行实验的RSD均低于11%,实验结果表明所建方法具有较好的实用性。3.为了有效萃取环境水样和食品中苯并咪唑类污染物,制备了基于聚(1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺-co-二乙烯基苯)聚离子液体整体材料的SCSE(SCSE-AMMDB)。对其制备条件和萃取条件进行优化。在此基础上,建立了可对蜂蜜、牛奶样品和环境水样中苯并咪畔类兽药残留进行有效检测的分离分析方法。所建方法在三种基底下线性范围较宽,线性相关性良好,LOD和LOQ分别为0.020μg/L-0.100μg/L和0.068μg/L-0.340μg/L,加标回收率在70.2%-115.0%之间,方法的重现性良好,LOD和LOQ远低于各国规定的最大残留限量(MRL),能满足牛奶、蜂蜜等样品以及环境水样中苯并咪唑类残留的检测要求。4.为了提高萃取速度,无支撑体纤维固相微萃取作为一种新型的萃取方式被引入到样品预处理中。木研究以乙烯基咪唑和甲基丙烯酸十八烷基酯为混合单体,制备了基于整体材料的无支撑体固相微萃取纤维(SLFBSPME)。选择苏丹红染料为目标物,与HPLC/DAD联用,考察了制备条件和萃取条件对萃取效果的影响。在最佳实验条件下,建立了番茄酱和鸭蛋黄样品中苏丹红染料的快速灵敏分析方法,并应用于实际样品的检测中。所建方法对苏丹红染料的LOD和LOQ分别在0.14μg/L-2.17μg/L和0.45μg/L-7.17μg/L之间,加标回收率在60.8%-120.2%之间。研究结果表明,所建方法线性范围宽,重现性好。同时,SLFBSPME具有操作简便、快速、成本低、灵敏度高和环境友好等特点,有良好的应用前景。