膜分离废砂浆的工艺开发及膜孔径分析仪研制

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本文针对硅片线切割废砂浆的膜分离工艺开发及液-液排出法膜孔径分析仪研制两项工作分别展开研究。废砂浆是线切割制造太阳能电池硅片过程中产生的废料,是聚乙二醇、碳化硅磨料及硅等组成的固液分散体系。废砂浆回收利用是降低光伏发电成本及避免环境污染的必行之路。固液分离是废砂浆各组分回收利用的基础。然而,浆体粘度大、固体颗粒细小等特点导致常规方法分离废砂浆的难度大,工艺复杂,成本高。多孔膜技术分离精度高、成本低,是解决废砂浆固液分离难题最有前景的方法,但实际应用的成套工艺有待开发。孔径及孔径分布是影响多孔膜材料分离性能的重要参数,能为膜材料制备研发及膜分离应用选材提供有效的指导。液-液排出法操作简便,能在低压下测定膜材料的活性孔,且测试不受膜样品大小局限,是膜材料,特别是超滤膜孔径表征最合适的方法,相应的膜孔径分析仪则倍受领域内研究者及工程技术人员的期待。本工作开发了一套投入使用的废砂浆分离及切割液回收的膜分离处理工艺。同时,以液-液排出法为理论基础,研究了其测试膜孔径的关键技术问题,开发相关膜孔径分析仪。主要研究内容包括:  ⑴对废砂浆的产生过程及组成进行分析,结果表明,所需处理废砂浆的组成为:聚乙二醇(含少量水)35.4 wt.%,碳化硅磨料32.5 wt.%,硅26.4 wt.%,金属屑5.7 wt.%。粒径分析结果显示,废砂浆中固体以10μm和3.μm粒径居多,分别为碳化硅磨料和硅粉;少量硅粉的粒径达到亚微米级。废砂浆经加水离心预处理,不仅能初步分离出碳化硅磨料,便于后续回收,还能显著降低液相固含量和粘度,为膜分离创造条件。多孔不锈钢膜强度高、抗污染能力强,是废砂浆分离的较好选择。实验结果显示,平均孔径1μm不锈钢膜材料能一次性有效的将固液两相分离;采用死端过滤,膜的过滤通量在反冲洗前后保持稳定的变化,操作稳定性较好。将固液分离和切割液回收的工序融合,整体设计的膜分离处理工艺,实际应用中有着良好的运行效益。  ⑵以废砂浆分离回收剩余的废硅粉为原料,与碳反应制备碳化硅原材料实现其转化利用。SEM和XRD表征表明废硅粉中的硅和碳反应,可制备出晶须状和颗粒状的碳化硅。工艺研究结果表明碳原料材质和颗粒大小,反应温度,保温时间对反应产物的形貌及碳化硅晶须质量均有影响。使用颗粒较粗的木材质活性炭为碳原料,1400℃,真空下保温3h与废硅粉反应制备的产物中的晶须不仅长度、直径均一,且直晶率高。  ⑶以恒流泵控制输送渗透液,压力传感器检测渗透压力的方法搭建了液-液排出法膜孔径测试装置。根据测试的要求,应用流体动力学的理论,设计了测试组件及自动排气-封堵系统,组装了膜孔径分析仪。仪器的准确性检验结果显示:仪器测试同一膜样品的结果基本相同,重复性较好;同一膜样品,仪器测试结果与SEM表征及商品化泡压法膜孔径分析仪的膜孔径表征结果基本一致;孔道规整的径迹蚀刻膜孔径分析结果显示,测试的最可几孔径与膜的标称孔径虽有一定差距,但仍在误差范围之内。所研制的膜孔径分析仪能准确用于膜孔径表征。
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