化学镀铜是一种重要的表面处理技术,在非金属材料导电化处理、电子元器件生产、印制线路板制备等领域应用广泛。传统的化学镀铜工艺大多采用甲醛作为还原剂,甲醛还原性强,但是甲醛有毒、能致癌、镀覆过程中易挥发,对环境和人体健康危害严重,因此寻求新型的环保型还原剂迫在眉睫。乙醛酸具有还原性强、无污染等优点,是目前国内外研究人员关注的新型化学镀铜还原剂之一,应用前景广阔。本文对乙醛酸作为还原剂的化学镀铜工艺进行了系统研究。采用正交试验法和单因素变量法,研究了乙醛酸化学镀铜镀液组成和工艺条件对化学镀铜镀液稳定性、镀层沉积速度及镀层导电性能的影响。重点探讨了主盐、络合剂、添加剂组成对乙醛酸作为还原剂化学镀铜的影响并对其用量进行了优化,考察了温度、pH值、电磁场等条件对乙醛酸化学镀铜的影响规律。实验结果表明,硫酸铜10g/L、乙醛酸3g/L、EDTA40g/L、酒石酸钾钠20g/L、2,2’-联吡啶5mg/L、亚铁氰化钾4mg/L、聚乙二醇50mg/L, pH值为12～13,温度为40-50℃时,乙醛酸化学镀铜液稳定,镀速达到41μm/h以上,镀层表面电阻均小于50mΩ/sq,镀层平整光亮,结合力达到4级。研究了乙醛酸化学镀铜溶液体系中,滴定法和紫外分光光度法测定化学镀铜溶液中硫酸铜和乙醛酸含量的分析方法,明确了镀液中物料补加规律,并在不同基体材料上进行了应用试验。实验结果表明,滴定法测定硫酸铜含量时误差小于0.5%,精确度较高；紫外分光光度法测定乙醛酸含量时误差小于0.5%,线性相关系数r=0.9982(n=5),完全符合常量分析的要求。按消耗量补加硫酸铜,按乙醛酸理论消耗量1.3倍补加乙醛酸,分别按亚铁氰化钾、2,2’-联吡啶、络合剂初始添加量的20%、10%、1%补加,化学镀铜液可循化使用20次以上,镀液稳定。在织物、玻璃、陶瓷、聚酰亚胺等非金属的表面金属化及印制线路板通孔的金属化处理中,镀层表面电阻均不超过100mΩ/sq,镀层结合力与外观良好。通过电化学工作站线性扫描曲线测定,研究了络合剂、添加剂及工艺条件等对乙醛酸化学镀铜阴阳极过程的影响,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)等对所得镀层的微观形貌、结构及组成进行了表征。实验结果表明,添加剂对乙醛酸氧化和铜离子还原过程及镀层结构与性能影响显著,微量2,2’-联吡啶、亚铁氰化钾增大了乙醛酸阳极极化和铜离子阴极极化的极化度,抑制了生成Cu(I)的电极过程,降低了铜层沉积速度,铜镀层晶粒细化,(220)晶面择优取向。微量聚乙二醇对乙醛酸阳极氧化有去极化作用,对硫酸铜阴极还原过程影响较小,通过加快乙醛酸的氧化反应来加快化学镀铜沉积速度,晶体结构基本不变。各物质协同作用,使镀层光亮致密,孔隙率降低,增加了镀层结合力及导电性能。提高反应温度对乙醛酸阳极氧化过程与铜离子阴极还原过程都有去极化作用,双重促进作用加速了铜离子还原,加快了镀层沉积速度,但不改变镀层的晶面间距及晶体结构。pH值通过控制乙醛酸的氧化过程来控制化学镀铜的反应过程,对铜离子的阴极还原过程没有影响,pH值升高,沉积速度加快,晶粒变大,晶体结构不变,但(220)晶面择优取向。外加磁场可使镀层晶粒均匀,使(111)晶面有较大的择优取向,对镀层的晶体结构没有影响。