9-12Cr（wt.%）型铁素体耐热钢是广泛应用于超超临界蒸汽轮机的结构材料。在650°C下，它们的抗蠕变强度较高，但抗水蒸汽氧化性能较差。Ni2Al3/Ni复合涂层正是为解决这一难题而提出的。该涂层的制备工艺及在650°C下的热稳定性是本文的研究重点。采用电镀镍和低温包埋渗铝相结合的工艺制备Ni2Al3/Ni复合涂层，结果显示：在525～650°C的温度区间里，包埋剂采用以Al粉为渗铝源、Al2O3粉为惰性填料、NH4Cl或AlCl3（无水）为活化剂的粉料混合物，能制备出厚度均匀且无缺陷的单一Ni2Al3相，其厚度h与试样增重Δm满足关系式：h=5.01m0.50。采用含2wt.%AlCl3的渗铝剂，确立了镀镍铁素体耐热钢表面低温包埋渗工艺渗铝的动力学关系：h=9968W1/2t1/2exp(-6625/T)，且Ni2Al3层的生长激活能为55.08kJ/mol。AlF3和NaCl不是理想的低温活化剂。选取了3类代表性涂层进行长期保温扩散实验，分别讨论其热稳定性，以建立外涂层中物相演变的动力学模型及确定外层与内层的最优结构比例。实验发现，中间镍层较薄且有纯镍层存在时，涂层热稳定性很好，由此确立出本文研究范围内的最优结构比例：1.75～1.82。在这种情况下，AlN析出在NiAl(Fe)/Fe-Ni-Al界面，严重阻碍了Fe、Al元素的扩散，这是涂层得以稳定的主要原因。本文研究的各类涂层都完成了由Ni2Al3相向NiAl相的转变，并且都可用d=kt1/2这个动力学模型描述。