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乌洛托品是一种用于治疗尿路感染和肾病的药物,在酸性条件下乌洛托品可以分解为甲醛,而甲醛具有抗菌活性,从而具有治疗作用,因此,乌洛托品也常作为兽药用于畜牧业。然而,长期大量地使用乌洛托品,可能会使其累积残留于动物组织或其副产品中。此外,由于乌洛托品的分子式为C6H12N4,其含氮量高达40%,部分生产者可能会将其作为蛋白掺假物,加入到含蛋白质的食品中(如乳制品)。由于乌洛托品分解产生的甲醛具有致癌性和急慢性毒性,对人体健康会造成不利影响。因此建立食品中乌洛托品的检测方法,并将其应用于日常的食品安全监管中,具有重要的实际意义。本论文的研究内容为测定食品中的乌洛托品,分别建立了针对不同基质中乌洛托品的检测方法,并对其检测原理进行了分析探讨,具体研究结果如下:(1)结合阳离子交换固相萃取与同位素稀释质谱技术,以稳定性同位素13C15N-乌洛托品作为内标,采用气相色谱三重四级杆质谱联用(GC-MS/MS)和液相色谱三重四级杆质谱联用(LC-MS/MS)分别测定乳制品、腐竹与米线等样品中乌洛托品的含量。乌洛托品在不同基质中的方法检测限分别为液体乳2μg/kg,乳粉与干酪中为8μg/kg,腐竹与米线中为0.6μg/kg。分析不同类型的固相萃取柱(SPE)对乌洛托品的净化结果,讨论了乌洛托品与阳离子交换固相萃取柱发生交换吸附的原理,最终选择了混合阳离子交换固相萃取柱(Strata-X-C)作为净化柱,并通过乌洛托品在质谱中的离子碎片图推测其裂解规律。(2)建立了以QuEChERS(Quick迅速、Easy容易、Cheap廉价、Effective高效、Rugged耐用、Safe可靠)作为预处理方法,以HPLC-MS/MS测定动物组织及米线等样品基质中乌洛托品残留量的方法,方法检测限为1.5μg/kg。肾脏与肝脏的基质效应明显,分别为0.59和0.55。根据不同吸附剂和硫酸盐对乌洛托品的净化表现,分析探讨了硫酸盐对乌洛托品的吸附原理,以及十八烷基硅烷(C18)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂对乌洛托品的净化原理。确立了无水硫酸钠(Na2SO4)和PSA用于乌洛托品的预处理方法,并对QuEChERS方法进行了不确定度的评估,系统地分析了不确定度的来源,以此建立数学模型,并评价各不确定度分量的贡献率,最终形成了不确定度报告。(3)合成乌洛托品的分子印记聚合物(MIPs),并分析探讨了该分子印迹聚合物合成的机理,对MIPs与非印迹聚合物(NIPs)进行了形态表征,通过静态与动态吸附实验,表征了MIPs与NIPs对乌洛托品分子的吸附能力。通过斯卡查德(Scatchard)分析来考察聚合物的吸附热力学,得到拟合的线性方程。采用乙腈为提取溶剂、6mL的5%氨水-甲醇溶液为洗脱溶液,50mg的MIPs净化颗粒添加量,建立了以MIP-SPE为预处理方法,HPLC-MS/MS测定鸡蛋样品中乌洛托品残留量的方法,方法检测限为0.6μg/kg。并通过比较不同类型固相萃取柱的回收率,发现MIP-SPE的重复利用效果最佳。(4)通过分子模拟软件来演绎乌洛托品和甲基丙烯酸(MAA)之间发生的相互作用,并优化复合物的空间结构,以此来确定模板与功能单体分子的最佳比例,并用共沉淀法合成Fe3O4磁性粒子,以油酸对Fe3O4进行改性修饰,用于合成乌洛托品的磁性分子印迹聚合物(M-MIPs)。表征了各种合成材料的官能团、形态、晶体结构和磁性等特征。通过静态与动态吸附实验,表征了M-MIPs与M-NIPs对乌洛托品分子的吸附能力。通过拟合的线性方程,分析出乌洛托品磁性分子印迹聚合物的吸附热力学符合朗缪尔(Langmuir)模型的规律,吸附动力学符合准二级动力学模型的规律。并通过选择性实验证明了M-MIPs对乌洛托品分子具有吸附特异性。采用乙腈为提取溶剂、10m L的5%氨水-甲醇溶液为洗脱溶液,20mg的M-MIPs净化颗粒添加量,建立了以MISPE作为净化方法,GC-MS/MS测定牛乳样品中乌洛托品残留量的方法,方法检测限为0.3μg/kg。