在煤炭、石油、天然气等化石资源日趋枯竭的今天，纤维素作为一种主要的生物质资源，越来越受到人们的重视。乙酰丙酸用途广泛，被誉为“绿色平台化合物”。 本课题以亚临界H2O-CO2体系为反应介质，考察了纤维素降解制备乙酰丙酸的工艺条件，建立了乙酰丙酸的高效液相色谱(HPLC)定量分析方法，研究了反应速率与产物收率的关系，并结合纤维素热裂解反应，探讨了亚临界H2O-CO2体系中纤维素制备乙酰丙酸的反应机理。 本研究以纤维素降解制备乙酰丙酸的质量收率为目标，确定了亚临界H2O-CO2体系中纤维素降解制备乙酰丙酸的适宜工艺条件：纤维素与水投料的质量比为1:0.0135，反应温度为290℃，C02加入量为7.5％，反应压力17.2MPa，反应时间为15min，乙酰丙酸的质量收率为34.99％，达到理论质量收率的49％。 研究中用N2代替CO2考察了反应压力对实验的影响。实验结果表明：增大反应压力有助于乙酰丙酸收率的提高；亚临界水中加入CO2一方面增大了反应压力，另一方面也提高了体系的酸性，从而促进了纤维素的降解，提高了乙酰丙酸的收率。 通过对纤维素热裂解产物与水热降解产物的GC-MS定性分析得出：纤维素的水热降解是一个包括水解、热裂解和脱水等多种反应的复杂过程。反应可以分为以下几个阶段：纤维素→1，6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖→5-羟甲基糠醛→乙酰丙酸。对乙酰丙酸生成过程的反应机理进行分析后，得出了亚临界H2O-CO2体系中纤维素降解的反应网络图。