受阻胺光稳定剂N,N’-双(4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的合成工艺研究

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N,N’-双(4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺(简称NN-BTP-BDCA)是一种受阻尼龙稳定剂。受阻胺光稳定剂(HALS)是20世纪70年代末研制开发出的新型高效光稳定剂,表现出优异的光稳定性,因此受到广泛的关注,是近几十年来国内外研究最活跃的光稳定剂之一本论文分为四章。主要研究了HALS典型产品(NN-BTP-BDCA)的合成反应工艺,通过探究了不同合成工艺来确定最佳合成路线,为之后的放大设计奠定了基础。论文的具体内容如下:第一章为文献综述,主要概括了近二十年HALS的发展过程以及未来的发展趋势,其中重点介绍了HALS的作用机理和未来发展趋势。第二章总结了实验原料、实验设备的使用,以及表征手段和合成工艺的确定,具体为:分别研究了羧酸与胺的缩合酰化工艺、酯交换转换为酰胺工艺和酰氯与胺的酰化工艺等三种工艺,以及将反应转移到高压釜中研究在加压的条件下对反应结果的影响。实验结果表明:采用间苯二甲酰氯与哌啶胺在0~5℃下,以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为有机碱,滴定1h,然后升温至20℃再反应2h,得到产物,采用元素分析以及红外光谱分析等方法对所得产物进行确定,产物的收率达到95%以上。第三章对小试结果进行了设计放大并作出了可行性研究,内容主要包括工艺技术方案的选择、物料平衡、水平衡以及工程消耗。第四章对本文的主要研究内容进行了归纳总结,对未来HALS的合成工艺提出了一些建议。
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