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多溴联苯(Polybrominated Biphenyls,PBBs)及多溴联苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers,PBDEs)是近年来受到广泛关注的一类新型持久性有机污染物。由于它们具有内分泌干扰作用及潜在的致畸、致癌和致突变效应,欧盟指令及一些国际法规纷纷出台,禁止其在纺织品、塑料、电子电器等产品中作为阻燃剂使用。目前,对于纺织品中PBBs、PBDEs的检测,国际上尚无统一的标准,我国也没有制定出相应的国标及行标。本论文选择了纺织品中八种主要的PBBs、PBDEs阻燃剂成分作为研究对象,通过优化样品前处理条件及气相色谱检测条件,系统地研究了PBBs、PBDEs的定量分析方法,建立了纺织品中八种PBBs、PBDEs的快速、灵敏、准确监测方法。在样品前处理方法的研究中,本论文主要讨论了超声波辅助萃取和微波辅助萃取两种方法。通过萃取剂筛选试验、正交试验及单因子试验等条件试验优化了样品的前处理条件。研究结果表明:正己烷+丙酮(体积比2:3)混合溶剂为超声波辅助萃取的最佳溶剂,萃取条件为:1.0g纺织品样品中加入体积分别为30,20,10mL的萃取剂经超声波萃取10min,连续萃取3次。方法的检出限为0.000381～0.00930μg/g,加标平均回收率为75.42%～119.31%,6次平行测定的相对标准偏差为1.65%～11.67%。微波辅助萃取的最佳条件为:以25mL的正己烷+二氯甲烷(体积比2:3)混合溶剂萃取1.0g纺织品样品,萃取温度为60℃,仪器功率为400W,萃取10min。结果表明:方法的检出限为0.000124～0.000991μg/g,加标平均回收率为75.50%～112.91%,6次平行测定的相对标准偏差为1.34%～11.79%。两种样品前处理方法相比较可见,超声波萃取和微波萃取均有较好的样品加标回收率和精密度,可以满足PBBs、PBDEs的定量测定要求。但微波辅助萃取方法比超声波法的检出限更低,同时具有节约时间和节省溶剂的优点,符合开展绿色化学和痕量分析的需要。在样品净化方面,本文初步探讨了浓硫酸净化方法。结果表明,样品经萃取后再经浓硫酸净化的加标回收率均在75%以上,且无干扰引入,净化效果良好,可见浓硫酸可以作为纺织品中PBBs、PBDEs分析的净化手段。本论文研究了GC-ECD对纺织品中PBBs、PBDEs的定性/定量分析方法。通过将载气流速程序和柱温程序联合使用优化了气相色谱测定条件,并研究了进样口温度、检测器尾吹流速对检测信号的影响,最终实现了八种分析对象的有效分离与定量测定。各PBBs、PBDEs线性良好,检出限低,适于纺织品中PBBs、PBDEs的监测分析。在此基础上,用上述建立的前处理方法和色谱定量方法对10个批次不同质地的纺织品样品进行了测试,结果均未检出本文所研究的八种PBBs、PBDEs单体。