共振瑞利散射技术测定某些止吐剂、抗生素和酶的新方法研究

来源 :西南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:skyob
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文主要应用共振瑞利散射技术对一些止吐剂(盐酸格拉司琼和盐酸托烷司琼)、喹诺酮类抗生素(吡哌酸、盐酸环丙沙星、盐酸洛美沙星、盐酸诺氟沙星和沙拉沙星)以及蛋白酶(溶菌酶和木瓜蛋白酶)进行测定。研究了这些药物分子与[PW,2O40]3-、Pd(Ⅱ), MoO42等无机离子以及有机染料分子之间的相互作用。结合IR光谱、吸收光谱、荧光光谱和量化计算讨论了它们相互作用的机理、结合模式、结合位点以及结合作用力等,以此建立起测定盐酸格拉司琼、盐酸环丙沙星、溶菌酶等的新方法,并将此法用于实际样品的测定。主要研究内容如下:1. H3PW12O40和某些止吐剂相互作用的吸收和共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在0.1mol·L-1的HCl介质中,一些止吐剂(ATM)如盐酸格拉司琼和盐酸托烷司琼可以和十二钨磷酸(H3PW12040)相互作用形成3:1的二元配合物[(ATM)3PW12040]。此配合物能够自聚形成一种纳米颗粒[(ATM)3PW12040]n,其平均粒径为100nm。此时导致共振瑞利散射(RRS)和吸收光谱的显著增强。在一定范围内,散射增强(△IRRS)和吸光度的增强(AA)均与止吐剂浓度呈良好的线性关系,据此建立了以H3PW12O40为光谱探针的简便快速、准确灵敏测定盐酸格拉司琼、盐酸托烷司琼的新方法。这两种方法对盐酸格拉司琼和盐酸托烷司琼的检出限分别为3.2ng.mL-1和4.0ng-mL-1(RRS法),112.5ng.mL-1和100.0ng.mL-1(分光光度法)。将它们用于格拉司琼口腔崩解片含量检测,平均回收率分别为103.9%和101.1%,此结果与药典法一致。另外,本文用原子力显微镜对纳米颗粒的形貌和粒径进行了表征,应用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,对药物分子进行优化,并借此对反应机理和RRS光谱增强的原因进行了讨论。2.甲基橙-喹诺酮-钯(Ⅱ)三元配合物的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在pH3.3-4.4的BR缓冲溶液中,吡哌酸(PIP)、盐酸环丙沙星(CIP)、盐酸洛美沙星(LOM)、盐酸诺氟沙星(NOR)和沙拉沙星(SAR)等喹诺酮(QNS)类抗生素能够质子化为正一价阳离子(H·QNS+),后通过静电引力与甲基橙阴离子(MO-)形成电中性的离子对复合物,再进一步与Pd(Ⅱ)形成六元环螯合物,从而引起溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并出现新的散射峰。各个反应体系的最大散射峰均位于360nm附近。在一定范围内,散射增强(△IRRs)与药物的浓度成良好的线性关系,方法的检出限介于6.8-12.6ng.mL-1之间。据此建立了一种准确灵敏、简便快速测定喹诺酮类抗生素的新方法。方法具有良好的选择性和重复性,适用于片剂、胶囊、滴眼液等药物制剂的测定。还可用于服用环丙沙星后尿药浓度的测定,为CIP药代动力学研究提供借鉴。文中通过二元体系和三元体系吸收光谱、荧光光谱和红外光谱的比较,讨论了反应过程和反应机理。从荧光-散射共振能量转移、结合产物的疏水性和分子体积变化等方面对散射增强原因进行了分析。3.MoO42--酶-Pd(Ⅱ)三元混配物的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱研究及其分析应用在pH4.0的BR缓冲介质中,溶菌酶和木瓜蛋白酶等酶以带正电荷的阳离子形式存在,它们不仅可以与PdCl2结合形成配合物,而且可以借助静电引力与MoO42-相互作用。这两种力的协同作用,使三者形成了以Lyso为主体的疏水性三元混配物。此混配物的形成引起了共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)的显著增强并产生新的散射光谱,其最大RRS、SOS和FDS波长分别位于310、560和390nm附近。在一定范围内,三种散射增强(△IRRS、△Isos和△IFDS)均与酶的浓度成正比,据此建立了以MoO42-Pd(Ⅱ)为光谱探针的简便快速测定蛋白酶的新方法。方法的灵敏度很高,对溶菌酶的检出限在4.3-9.6ng·mL-1之间,对木瓜蛋白酶的检出限在14.8-106ng.mL-1之间,均可用于痕量蛋白酶的测定。以灵敏度较高的MoO42--Lyso-PdCl2体系为例考察了共存物质的影响,结果表明方法有较好的选择性。将此法用于鸡蛋中溶菌酶含量测定,结果满意。本文还研究蛋白酶、MoO42-和Pd(Ⅱ)的RRS、吸收和荧光光谱特征,对其相互作用的机理和结合方式进行了初步的探索。
其他文献
当今世界出现了文化与经济和政治相互交融的新特点和新趋势 ,我国的先进文化对于小康社会、综合国力、党的建设和民族发展具有重大战略意义。先进文化建设是全面建设小康社会
<正> 作者选择因良性疾患而行子宫摘除术或刮宫术未接受激素治疗的育龄患者,于无菌条件下30分钟内完成手术.制备细胞:剥下子宫内膜放入含胶原酶(0.5g/ml)的新鲜HEPES缓冲盐水
跨境电子商务这种新型的贸易方式正在快速发展,并且已经取得了显著的成果,在很大程度上促进了电商贸易的顺利进行。郑州航空港跨境电商发展在很大程度上促进了经济发展和贸易
1999~2003年,我院应用硝酸甘油治疗心血管疾病患者284例,其中出现眩晕、头痛11例,体位性低血压4例,休克、过敏反应、静脉炎各1例.现择1例报告如下.
7月26日,由北京市人民检察院第二分院与北京市第二中级人民法院共同主办的“重罪案件认罪认罚从宽制度的理论与实践——兼议刑事诉讼法修正草案之完善”研讨会在北京召开。来
会议
设计了一套基于计算机视觉技术的油炸薯片中丙烯酰胺含量的测定系统,图像获取装置采集每隔60s从电炸锅内取出的薯片的双面图像,采用气相色谱-质谱法测定相应薯片的丙烯酰胺含量
异化与归化是翻译中处理文化因素的两种策略。既要使译作流畅易懂 ,忠于原作 ,又要保持原作中的异域文化特质 ,译者就要把握好异化与归化之原则。本文拟从语境、源语语义层次
采用自行研制的脉冲微弧氧化设备,在TiAl合金表面制备了微弧氧化陶瓷层。测定了TiAl合金微弧氧化陶瓷层在高温循环氧化条件下的氧化动力学曲线。研究了在微弧氧化处理溶液中
<正>慢性阻塞性肺疾病(简称慢阻肺)是一种常见的可以预防和治疗的疾病,特点为持续性呼吸道症状和气流受限,由有毒颗粒或气体导致的气道和/或肺泡异常引起。据报道,全球40岁以上
多铁性材料是指材料中包含两种及两种以上铁的基本性能,这些铁的基本性能包括铁电性、铁磁性和铁弹性。多铁材料具有磁电耦合效应,用外加磁场控制电荷,用外加电场控制自旋。上述