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肠道菌群代谢物是与人类共生且大量存在于人体肠道中的菌群微生物的代谢产物。一直以来,我们都以检测人体血清、粪便及尿液中的代谢组分及其浓度变化来评价人体健康状况,因此,肠道菌群代谢物的准确测定,在肠道菌群和宿主代谢相互的疾病机制及防控研究中意义重大,是该研究领域创新的基础工具方法。近年来,人体肠道代谢相关产物氧化三甲胺（TMAO）逐步引起了医学研究者的重视,且很多研究已经证实该物质与人类心血管疾病、慢性肾病、糖尿病、癌症等息息相关。而目前所存在的测定氧化三甲胺的方法主要有雷氏盐比色法、苦味酸比色法、离子色谱法、高效液相色谱-质谱联用法等,但这些测试手段存在有测试灵敏度低、成本高、不适用等问题,不能满足实际需求。因此,本论文分别从顶空气相色谱法、氧化三甲胺分子印迹-荧光探针复合材料制备法等两方面展开研究,主要目标是开发一种测试成本较低、操作简单、可进行批量样品检测的测试手段。具体研究内容如下:第一部分:以三氯化钛（TiCl3）为还原剂,将氧化三甲胺（TMAO）还原为三甲胺（TMA）,建立了一种间接测定样品中TMAO的含量方法。实验分别对色谱测试条件及顶空反应条件进行了优化。最后,在最佳实验条件下,测定出TMAO在5200μmol/L（即取1mL TMAO溶液,其含量范围为0.0050.2μmol）浓度线性范围内气相色谱响应值,绘制TMAO的测定标准曲线,其线性相关系数为0.9994,检出限为2.16μmol/L,人体血清样品加标回收率范围87.0110.4%;以正常人体血清为样品,经多次重复测定,求得相对标准偏差范围为2.128.84%;以超高效液相色谱-质谱联用（UHPLC-MS/MS）测定法为标准与该实验测定法进行比较,二者相对误差不超过9.27%。第二部分:实验过程中以L-Cys-CdTe为核,TMAO为模板,3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为功能单体,正硅酸乙酯（TEOS）为交联剂,氨水为引发剂,采用反相微乳液法制备出氧化三甲胺分子印迹-荧光探针（MIP-TMAO@CdTeQDs）复合材料和非分子印迹-荧光探针（NIP@CdTeQDs）复合材料,用于测定人体血清中TMAO的含量。在优化条件下,即TMAO:APTES:TEOS=1:2:15,L-Cys-CdTeQDs用量为600μL（5 mg/mL）,可制备出性能较为优异的MIP-TMAO@CdTeQDs和NIP@CdTeQDs印迹荧光探针复合材料。通过对FT-IR、SEM、荧光性能测试、吸附性和选择性能测试等表征手段测试结果分析可知:（1）合成产物MIP@CdTeQDs均呈微球状,其平均粒径约为400 nm;（2）MIP@CdTeQDs对TMAO的吸附平衡时间约为35 min,饱和吸附容量约为64μg/g;（3）相比于三甲胺和二甲胺等干扰物质,MIP@CdTeQDs对TMAO具有识别性和特异吸附性。（4）TMAO分子对MIP@CdTeQDs具有一定的荧光猝灭作用,荧光猝灭效率与TMAO浓度之间成良好的线性关系,经线性拟合得出线性相关系数为0.99334,最低检出限为1.13μmol/L。