自上世纪六十年代上转换概念被正式提出以来，无论是上转换材料的制备、上转换材料的应用还是上转换机理的研究都取得了明显的进步。上转换发光材料中，基质材料的选择直接关系到制备材料的最终发光效率。氟化物、氯化物、氧化物等是几种比较常见的上转换发光的基质材料，在这几种基质材料中，因为氧化物具有制备工艺简单、对环境的要求低并且性能稳定等优点而得到广泛的关注。本文选择了ZrO₂及其复合氧化物为基质材料，以稀土离子Yb³⁺、Tm³⁺为掺杂离子，采用不同的化学合成方法合成了不同体系的发光材料。并对其性质进行了表征。主要研究内容如下：采用低温燃烧法合成了ZrO₂;Yb³⁺/Tm³⁺体系的上转换发光材料。研究了煅烧温度、Tm³⁺离子的掺杂浓度、激发功率对上转换发光的影响。研究结果表明：样品的上转换发光强度随着煅烧温度的增加而增强；Tm³⁺离子对上转换发光强度的变化主要是由于在高的Tm³⁺离子浓度下的有效交叉弛豫造成的；上转换发光过程所吸收的光子数n在不同激发功率范围内的复杂变化是由不同的上转换机制和高功率下的热效应造成的。以无水乙醇为溶剂，以EDTA为络合剂采用沉淀法制备了ZrO₂：Yb³⁺/Tm³⁺体系的上转换发光材料。研究了EDTA的掺入量对样品的晶粒尺寸和上转换发光强度的影响。研究结果表明，随着EDTA的掺入量的增加，晶粒的尺寸逐渐减小，但是上转换发光强度却逐渐增强。产生这一现象可能由于结晶性的不同导致的纳米晶体内部缺陷不同而引起的。研究还发现Tm³⁺离子的蓝色上转换发光随着Yb³⁺离子浓度的增加呈现先增大后减小的趋势。Tm³⁺离子¹G₄能级的寿命随着Yb³⁺离子浓度的增加而逐渐减小。通过分析认为引入的Yb³⁺离子增加了基质的晶格缺陷，造成了Tm³⁺离子的能级寿命的减小。采用溶胶-凝胶法制备了ZrO₂（CaO）:Yb³⁺/Tm³⁺体系的上转换发光材料。所制备的材料在室温下具有Tm³⁺离子的特征荧光发射，主要发射在蓝光，其中心波长位于470nm左右，并得出了稀土离子与基质之间的能量传递。对不同煅烧温度的样品研究表明，煅烧温度不同，上转换荧光特性不同。分析了上转换跃迁的机制，发现ZrO₂（CaO）：Yb³⁺/Tm³⁺的蓝光为三光子过程。讨论了Yb³⁺离子的掺杂对上转换发光的影响，同时讨论了CaO的掺入量对产物和上转换发光特性的影响已及基质对上转换发光的影响。