以四环素（TC）为模板,Fe₃O₄为载体,制备得到四环素磁性分子印迹聚合物（TC@Fe₃O₄@SiO2@MIP）;TC碱性降解产物作为荧光标记物（Flu-TC）,与TC竞争TC@Fe₃O₄@SiO2@MIP上的结合位点,磁性分子印迹荧光免疫竞争吸附方法,检测牛奶中的四环素类抗生素痕量残留。采用共沉淀法制备Fe₃O₄纳米粒子;通过氨水催化正硅酸乙酯（TEOS）水解作用将硅包覆在Fe₃O₄纳米粒子表面,用硅烷化试剂KH-570活化磁性纳米粒子;以表面分子印迹技术,TC为模板分子,α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂制备得到四环素磁性分子印迹聚合物（TC@Fe₃O₄@SiO2@MIP）。以电镜扫描（SEM）、红外光谱（IR）、振动样品磁强计（VSM）等技术手段对其形貌、结构和磁性进行了表征;研究了其对模板分子及类似物的吸附选择性,结果表明该聚合物对四环素具有较好的特异吸附性。拟合吸附等温数据和动力吸附数据,发现TC和TC@Fe₃O₄@SiO2@MIP之间的吸附过程遵循Freundlich吸附等温模型和准二级动力学。通过吸附实验和Scatchard方程进行分析,发现TC@Fe₃O₄@SiO2@MIP对四环素存在特异性和非特异性两种结合位点。四环素强碱条件下降解产物作为荧光标记物（Flu-TC）,并以TC@Fe₃O₄@SiO2@MIP评价其吸附性能。结果显示,TC@Fe₃O₄@SiO2@MIP对Flu-TC具有一定的选择性识别性能,由此可建立磁性分子印迹荧光免疫竞争吸附方法。采用OasisHLB固相萃取小柱对牛奶进行样品前处理,与分子印迹荧光免疫竞争吸附分析法联用检测牛奶中痕量的四环素,检测限可达1Oppm。方法的绝对回收率为68%。研究结果表明:TC浓度在0.01mg/L-1mg/L范围内,线性关系良好,Y=-11.207x+24.197（R2=0.9896）;在 1 mg/L-40mg/L 范围内,线性关系为Y=-0.4054x+14.124（R2=0.9782）,样品平均加标回收率在 76.32%-89.92%,相对标准偏差小于10%。该方法结合磁性材料的快速分离、分子印迹材料的“类抗体”特异识别性、荧光免疫分析法灵敏度高、检测限低等优点,为快速检测牛奶中痕量四环素残留提供了一个新的选择。