本论文采用简单的一步水热法合成了铁掺杂的镍铝氢氧化物复合材料（NFA-LDHs）以及炭黑（CB）掺杂的镍铝氢氧化物复合材料（NAC-LDHs）,在室温条件下对复合材料材料的气敏性能进行了研究。并且利用X射线衍射分析（XRD）、傅里叶变换红外光谱分析（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和氮气吸附-脱附（BET）等表征手段对复合材料的形貌及结构进行了分析。首先,以十二烷基硫磺酸钠（SDS）作为表面活性剂,尿素（CO（NH₂）₂）做为沉淀剂,加入不同摩尔比的Fe（NO₃）₃·9H₂O,采用一步水热法制备了铁掺杂的三元镍铝氢氧化物复合材料（NFA-LDHs）,研究了掺杂不同摩尔比的Fe（NO₃）₃·9H₂O对合成样品形貌及结构的影响,并对掺杂不同摩尔比Fe（NO₃）₃·9H₂O的样品进行了气敏性能研究,考察了铁离子在复合材料结构中的作用。实验结果表明:NFA-LDHs复合材料具有三维分层多孔花状结构,因此,具有较大的比表面积。复合材料在室温下对100 ppm的NO_x灵敏度高达82%,其在室温条件下为纯镍铝氢氧化物的2.3倍,响应时间仅为2.6 s,并且检测限低至100 ppb。材料气敏性能的提高归因于其独特的分层多孔结构,高度取向的层状单晶结构和组成,增强了材料的载流子密度,载流子传输快速,气体吸附-解吸能力增强,并且提供了大量的活性位点用于表面吸附。其次,合成了具有二维结构的炭黑掺杂的镍铝氢氧化物复合材料（NiAl-LDHs/CB）。掺杂不同质量的CB的研究结果发现:NiAl-LDHs/CB复合材料具有二维层状结构,且具有较大的表面积和较多的孔隙。掺杂10 mg CB时,合成的NiAl-LDHs/CB复合材料对100 ppm的NO_x有着较高的响应灵敏度为和快速的响应时间,分别为70%和5 s。其归因于所合成的复合材料的多孔结构和炭黑优异的导电率,从而提高了复合材料的导电性能和电子传输能力,使得气体在复合材料表面能够快速吸附和扩散,这对于NO_x的检测是有利的。。综上所述,在室温条件下,采用一步水热法合成的具有分级结构的镍铝基氢氧化物复合材料对NO_x有着优异的气敏传感性能,这种高性能的复合材料气敏传感器有望在商业得到广泛应用。