本论文主要研究的是预水解过程中介质对相思木半纤维素溶出及提取液中寡糖成分和含量的影响,结合乙醇沉淀法对半纤维素的分离和回收进行探究。分别利用乙酸、甲酸、水三种介质对相思木进行预处理,得到越南相思木的最佳预处理条件、半纤维素的最佳提取方法及工艺条件,采用离子色谱和紫外光谱分析了半纤维素的成分和木素含量,最后采用红外光谱、核磁共振和热重分析对半纤维进行了结构表征。实验结果表明:在相思木预水解蒸煮过程中,预水解过程中介质对提取液中糖分组成有显著的影响,另外水解液中葡萄糖和木糖的含量随温度、保温时间、酸浓的不同有明显的差异。通过对比半纤维素的提取量,得到半纤维素的最佳预处理介质为水,其次为乙酸,最后为甲酸。水作介质时获取最大半纤维素回收率的条件为170℃/35 min,回收率为3.54%,回收的半纤维素中木糖为主要成分占76.36%,葡萄糖占10.06%,半乳糖占9.03%。离子色谱分析表明165℃/50 min与175℃/35 min水解条件下的回收半纤维素组分及含量与170℃/35 min接近;热重分析表明水解温度提高和时间延长使回收半纤维素热稳定性降低。乙酸作介质时获取最大半纤维素回收率的条件为170℃/45 min,酸浓为0.25%,回收率为3.23%。一方面乙酸的加入并不能促进最大半纤维素回收率的提高;另一方面达到最大半纤维素回收率所需的保温时间增加。回收的半纤维素中木糖为主要成分占77.03%,葡萄糖占9.78%,半乳糖占8.69%。离子色谱分析表明170℃/40 min(酸浓0.5%)、170℃/35 min(酸浓0.75%)和170℃/35 min(酸浓1.0%)水解条件下的回收半纤维素组分及含量与170℃/45 min(酸浓0.25%)接近;热重分析表明乙酸酸浓的对回收半纤维素热稳定性没有显著影响。甲酸作介质时获取最大半纤维素回收率的条件为170℃/35 min,酸浓为0.25%,回收率为2.92%。一方面甲酸的加入并不能促进最大半纤维素回收率的提高;另一方面达到最大半纤维素回收率所需的保温时间不变,但是最大回收率却明显降低。回收的半纤维素中木糖为主要成分占75.44%,葡萄糖占9.37%,半乳糖占8.86%。离子色谱分析表明170℃/35 min(酸浓0.5%)、170℃/35 min(酸浓0.75%)和170℃/35 min(酸浓1.0%)水解条件下的回收半纤维素组分及含量与170℃/35 min(酸浓0.25%)接近;热重分析表明甲酸酸浓的对回收半纤维素热稳定性没有显著影响。通过结合预水解液与乙醇的体积比、预水解液的浓缩比和浓缩液的pH值三种指标,最终得到获取半纤维素最大回收率的条件。获取最大回收率的条件为:最高温度170℃,升温时间50 min,保温35 min,预水解液与乙醇的体积比为1:9.5,预水解液浓缩了90%,浓缩液pH值为7.37。