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本文论述了从米糠蜡中提取二十八烷醇、三十烷醇等高级脂肪醇对于开发利用我国丰富的米糠蜡资源的意义。并以米糠蜡皂化反应分离提取二十八烷醇为研究对象,通过正交试验系统地考察了工艺参数对米糠蜡皂化反应皂化率的影响,确定了微波辐射和无微波辐射条件下米糠蜡皂化反应的最优工艺条件,在此基础上提出了皂化反应过程的动力学模型,并对两种条件下动力学模型参数进行了比较。 实验中采用恒温槽中进行米糠蜡皂化反应的操作方案,将皂化反应混合物干燥研细后,用环己烷萃取,将此环己烷萃取物再用环己烷加热溶解,在室温下分步结晶,分步结晶的产品通过气相色谱仪进行分析。以米糠蜡皂化反应的皂化率为试验指标,通过正交试验,确定了无微波辐射米糠蜡皂化反应的最优工艺条件:皂化反应催化剂为平平加A—20、皂化反应温度为90℃、皂化反应时间为3hr、KOH过量百分比为91.596。对无微波辐射米糠蜡皂化反应结果分析后设计了微波辐射米糠蜡皂化反应的正交试验方案,仍然以皂化率为试验指标,通过正交试验确定了微波辐射米糠蜡皂化反应的最优工艺条件:催化剂为平平加A—20、微波辐射时间为5min、皂化反应时间为1.5hr、KOH过量百分比为113.8%。 在皂化反应动力学模型建立过程中,本文认为微波加速有机反应的“非热效应”观点成立。即认为微波加速有机反应与其对催化剂的作用有很大关系。催化剂在微波场中被加热速度比周围介质更快,造成温度更高,在表面形成“热点”,从而得到活化,造成反应速率和选择性的提高。由于正交试验中微波辐射时间对皂化反应的影响远小于其它三个试验因素,因此,在我们建立的微波辐射米糠蜡皂化反应动力学模型中,将微波辐射对米糠蜡皂化反应速率的影响归入催化剂对米糠蜡皂化反应速率的影响。基于一定的假设,微波辐射和无微波辐射皂化反应动力学方程均采用幂律形式,建立动力学模型。对动力学模型中参数的计算在假设其为一级反应不成立时,利用实验数据和MATLAB中具有最小约束的多变量寻优函数编程求解k和α。