目前,能源危机和环境恶化是人类亟待解决的两大重要问题,光催化分解水制氢气是解决全球能源和环境问题的有效途径之一。在光催化过程中,太阳光的利用率、光生载流子分离效率和表面反应活性都是影响光催化性能的重要因素,负载合适的助催化剂可以提供表面反应的活性位点并促进氧化或还原反应,同时抑制载流子复合和逆反应发生,对提高光催化活性具有重要作用。本论文主要通过对g-C₃N₄和TiO₂进行不同助催化剂负载,研究助催化剂的组成和相对比例对光解水制氢活性的影响,为高效光催化剂的设计和开发奠定基础。通过快速热处理的方法合成g-C₃N₄多孔纳米片,利用抗坏血酸还原的方法在g-C₃N₄上负载Pt、Pd以及PtPd合金颗粒作为还原助催化剂。通过测试和比较负载有不同助催化剂的g-C₃N₄的光催化制氢活性,发现负载PtPd合金纳米颗粒后g-C₃N₄光催化分解水制氢速率比单独负载Pt的样品提高了55%,而单独负载Pd的光催化剂性能较低。鉴于上述方法对Pt/Pd负载量和还原程度的控制不足,改用静电吸附方法对g-C₃N₄进行了助催化剂的负载。XRD结果表明在400℃氢气还原过程中Pt或Pd的负载会部分破坏g-C₃N₄的结构,g-C₃N₄中缺陷增加导致其对可见光吸收增强。制备得到的PtPd/g-C₃N₄光催化制氢速率可达172.9μmol·h^-1,比4%Pt/g-C₃N₄的活性提高了4倍。利用P25、Cu纳米颗粒及Co（NO₃）₂为原料,采用球磨煅烧的方法在P25上同时负载CuO和Co₃O₄作为还原和氧化助催化剂,研究两种助催化剂的相对比例对TiO₂光解水制氢性能的影响,并通过对比甲醇水溶液和纯水体系中的制氢性能,比较了有无牺牲剂存在时两种助催化剂共同负载对TiO₂光催化活性的不同影响。发现在光催化分解纯水时,少量Co₃O₄的负载使1 wt%CuO/TiO₂光催化分解纯水制氢速率提高了4.5倍,而在有甲醇作牺牲剂时,少量Co₃O₄的负载对CuO/TiO₂光催化活性没有显著影响,说明没有牺牲剂时负载氧化助催化剂有利于减少电荷复合,平衡氧化还原反应,提高光催化分解水性能。