随着限塑令的颁布,聚乳酸作为生物可降解材料备受关注。L-丙交酯作为合成聚乳酸的重要化工中间体变得尤为重要。现阶段合成L-丙交酯仍存在着瓶颈,国内产能不足,主要依靠进口。所以开发可进行大规模生产L-丙交酯的工艺尤为重要。近年来,对于L-丙交酯合成的基础研究主要集中在催化体系的设计上。由于L-丙交酯的合成温度在200℃以上,要想经济高效的合成高纯度L-丙交酯,必须设计一个耐高温并且具有高催化活性的催化体系。聚苯胺是一种无毒、无害的化合物,不会对人体和环境造成危害,并且聚苯胺催化剂具有较好的稳定性和耐热性,能够在高温下保持催化活性,不易失活或分解,同时聚苯胺催化剂可以被重复使用,减少了催化剂的使用成本和环境污染。聚苯胺催化剂无疑是合成L-丙交酯的一个很好选择。本文从聚苯胺催化剂出发,负载金属进行催化合成L-丙交酯。具体研究内容如下:1、为了降低催化体系中的金属含量,首先使用绿色环保的过氧化氢氧化聚合法成功合成了聚苯胺催化剂,并通过对过渡金属离子的催化活性筛选,最终合成了氧化锌负载的聚苯胺催化剂。通过单因素变量实验,考察苯胺的取代基、反应的缩聚时间、催化剂用量、裂解温度对反应的影响,得到了最佳的反应条件,在此条件下可以84%的产率合成光学纯度为98.2%的L-丙交酯,并且在循环套用9次后催化活性仅有少量的损失,表明该催化剂具有优异的催化性能。之后对此催化剂进行了材料表征,并通过机理探究实验,得到了最有可能的反应机理,为L-丙交酯的合成提供了一种适用于工业生产的低金属含量的催化剂。2、为了设计一种具有生物相容性的催化体系,采用过硫酸铵氧化聚合法成功合成了钙负载的聚苯胺催化剂,并设计了一种钙复合催化体系来合成L-丙交酯。通过单因素实验对氧化钙用量、预聚时间、裂解催化剂用量、裂解温度进行了考察,最终确定了最佳的反应条件。在此条件下,可以74.5%的产率合成光学纯度为98.1%的L-丙交酯,循环套用4次后产率依然可以维持在70%以上,循环性能虽略低于聚苯胺负载氧化锌体系,但是此催化剂绿色环保。之后为了探究其机理,运用材料表征的手段进行探究,发现负载钙之后材料的比表面积增加了 96.8%,提高了催化活性,并通过机理探究实验得到了最有可能的反应机理,为绿色合成L-丙交酯提供了一种新的催化策略。3、通过对比前两部分的工作,最终选择了更为耐用的聚苯胺负载氧化锌催化剂进行公斤级放大反应。同时对合成工艺路线进行了优化,通过正交实验对公斤级反应的聚合时间、催化剂用量和裂解温度进行实验设计,并对加料顺序进行优化,优化后产率提高了 8.7%。之后对丙交酯的重结晶溶剂进行了筛选,并对L-丙交酯中的杂质进行了分析,为建立L-丙交酯的质量控制体系提供帮助。