作为石墨烯的结构类似物，单层笫四副族(VIB)过渡金属硫族化合物(MX2，M=Mo，W;X=S，Se，Te)由于其带隙较宽，目前已经成为用于探索诸如谷极化等物理学中基本问题的理想的二维材料，以及可应用于各种光学器件、电子器件、新能源以及光催化等领域。通过从原子微观尺度上了解二维过渡金属硫族化合物(2D TMDC)的化学气相沉积(CVD)的生长过程以及探究实验参数对于其生长过程中的作用，将有助于这些2D TMDC材料的可控生长，并可能为应用于下一代电子器件的这些2D TMDC材料的工业化生产铺平道路。本文利用球差矫正场发射扫描透射电镜对单层的二硒化钼(MoSe2)的微观CVD生长机理进行了研究，并揭示了其生长条件（如:氢气流量、生长温度、生长衬底等等）对于2D TMDC材料生长的影响。其主要的研究内容及结果如下:　　1.采用CVD方法直接在石墨烯微栅网格上合成单层MoSe2，并基于透射电镜表征(TEM)去分析其成核中心、单层MoSe2的形状演变以及其边缘结构的变化，从而进一步了解单层MoSe2的微观成核和生长机理。研究结果表明，在单层MoSe2CVD生长的早期阶段，获得了平均边缘长度为3nm左右的不规则多边形的MoSe2分子团簇，并且该分子簇具有相同数量的Mo zigzag边缘以及Se zigzag/Se Mo zigzag边缘构成。随着反应的进行，MoSe2分子团簇逐渐演变成Mo zigzag占主导优势边缘的截角三角形。　　2.在不同氢气流量下，采用CVD方法在石墨烯微栅网格上制备MoSe2纳米片，然后基于透射电子显微镜表征，发现氢气的流量会影响MoSe2的微观成核和生长过程、晶畴的大小、形状以及其单层MoSe2的覆盖率等等。除此之外，高流量下的氢气可能会导致生长的MoSe2纳米片在晶畴内部、晶界处以及边缘处发生刻蚀，并且每个刻蚀结构的剩余边缘还是以Mo zigzag占主导优势的边缘结构。　　3.采用CVD的合成方法在SiO2/Si基底和石墨烯/SiO2/Si衬底上生长了MoS2纳米片，探索其生长温度、Mo/S反应物比以及生长衬底对于MoS2生长的影响。研究结果表明，生长温度、Mo/S反应物比以及其生长衬底将直接影响MoS2纳米片的大小及形状。另外，通过拉曼光谱、荧光光谱、TEM等表征证明了成功制备了单层MoS2。