天然除虫菊酯是从除虫菊（Chrysanthemum cinerariifolium）中提取出来的具有优良杀虫特性的酯类物质统称,包括除虫菊酯I、II、茉酮菊酯I、II和瓜叶菊酯I、II六种杀虫有效成分,结构相似、分子量相近使其制备分离非常困难,并且见光易降解失去杀虫效果,这些问题造成农药商品化进程缓慢。因此本文针对以上问题,对天然除虫菊酯进行大规模分离制备,同时研究光对除虫菊酯稳定性的影响及保护剂对其保护作用。本文主要研究内容及结果如下:1基于自动化真空液相色谱（AUTO-VLC）对天然除虫菊酯进行分离制备,以硅胶为固定相,正己烷-乙酸乙酯（96:4）为流动相,洗脱量13BV,耗时16.5h分离100g样品共得到52.1g总含量在90%以上的目标组分,目标化合物总得率80.79%,其中单一有效成分除虫菊酯I（93.5%）16.5 g,除虫菊酯II（＞90%）13.05 g,均达到FAO和WHO对原药质量纯度的要求。AUTO-VLC对目标化合物有很好富集分离效果,实现了克级制备较高纯度（90%）的目标化合物。2采用制备型高效液相色谱进一步纯化经AUTO-VLC分离后的馏分,以C18色谱柱（80 mm×270 mm,10μm）为固定相,以甲醇和水为流动相,检测波长为230 nm,通过优化流动相的比例及流速进行制备纯化,HPLC进行检测分析纯度,与标准指纹图谱对照确定得到的四个高纯度目标化合物分别为瓜叶菊酯I（纯度98%）、茉酮菊酯I（纯度98%）、除虫菊酯I（纯度98%）、除虫菊酯II（纯度95%）。3利用高效液相色谱对天然除虫菊酯光稳定性研究的结果表明:天然除虫菊酯在太阳光下降解速率小于在紫外光下降解速率且在紫外波长230nm下对天然除虫菊酯降解影响最大,天然除虫菊酯在紫外光和太阳光下降解均符合一级动力学规律;随着初始浓度增加,降解速率增加,半衰期缩短;添加保护剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮且在摩尔比1:1时光稳定效果最好。本课题针对天然除虫菊酯活性成分难以分离纯化和光不稳定性的问题,通过AUTO-VLC和制备型高效液相色谱实现了对天然除虫菊酯高效制备分离,并研究了光降解规律及光保护剂保护作用,为大规模生产持久高效的除虫菊酯类农药提供理论支持。