论文部分内容阅读
电化学传感器因具有选择性好、灵敏度高、操作简单、制作成本低、分析速度快、易于微型化等优势,在环境监测、临床诊断、食品安全和生物制药等领域具有不可忽视的应用价值。过渡金属纳米材料具有成本低、储存丰度高和环境友好等优点而被广泛应用于电化学传感领域。在电化学反应过程中,电极材料元素组成和表面状态对高灵敏、高稳定的电化学传感非常重要。本论文考察了几种过渡金属衍生物纳米阵列材料的制备方法和电化学性能,并将其运用于非酶葡萄糖、过氧化氢的电化学检测。本研究内容主要包括3个部分,具体研究内容如下:1.铁镍双金属氮化物(Fe2Ni2N)纳米片阵列用于葡萄糖的非酶电化学传感本研究采用简便的一步水热法在钛网(TM)基底上均匀生长了厚度均一的铁镍氢氧化物纳米片阵列前驱材料,通过氮化后得到了负载铁镍双金属氮化物的纳米片阵列(Fe2Ni2N NS/TM)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光电子能谱(XPS)等手段对制备的材料进行了表征。这种双金属氮化物纳米阵列材料具有较高的稳定性、导电性以及较大的比表面积。其作为葡萄糖工作电极,采用传统的三电极模式,考察了其对葡萄糖的传感性能,结果表明:该纳米阵列材料电极具有优异的电催化活性,以此构建的葡萄糖传感器灵敏度高,线性范围为0.05μM-1.5 mM,检测限为(LOD)可达38 nM(S/N=3),响应时间小于3 s,同时具有良好的抗干扰能力。将其运用于实际血样中葡萄糖的检测,测试结果令人满意,证明该方法在实际样品检测中具有较大的发展潜力。2.磷化镍(Ni2P)纳米片阵列电极用于过氧化氢的非酶电化学传感本研究以钛网作为支撑基底,采用水热法合成了氢氧化镍纳米片,再通过磷化,构建了均匀生长在钛网表面上的磷化镍纳米片阵列(Ni2P NS/TM)材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光电子能谱(XPS)等手段对材料进行了表征,以此材料构建了过氧化氢的非酶电化学传感器,采用传统的三电极模式,考察其对过氧化氢的电化学传感性能,结果表明,在最优的检测条件下,过氧化氢的浓度检测线性范围为1μM-20 mM,检测限(LOD)低至0.2μM,灵敏度为690.7μA mM-1cm-2。该传感器选择性好,响应快,表明过渡金属磷化物纳米片阵列电极材料在电化学传感领域具有较大的应用潜力。3.核壳结构镍铜氢氧化物纳米线阵列(Ni-CuOH@Cu(OH)2 NRA/CF)电极用于葡萄糖的非酶电化学传感本研究先采用化学刻蚀法在泡沫铜表面形成了均匀的氢氧化铜纳米线阵列,然后通过离子交换,构建了核壳结构的镍铜氢氧化物纳米线阵列(Ni-CuOH@Cu(OH)2NRA/CF)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光电子能谱(XPS)等手段对制备的材料进行表征,表明制备的核壳结构的纳米线阵列均匀的生长在泡沫铜上。值得一提的是,这种结构的纳米阵列材料具有较高的稳定性、导电性以及较大的比表面积,这对于电催化活性增强是非常重要的。以此材料作为检测的工作电极来构建葡萄糖的电化学传感器,考察了这种传感器的传感性能,结果表明,该材料具有优异的电催化性能,检测线性范围为0.1μM-1.5 mM,检测限(LOD)可达到32 nM(S/N=3),选择性和稳定性良好。