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Fe3O4磁性纳米粒子和贵金属形成的杂化纳米粒子不仅能够整合各个组分的优异性能,而且还能够弥补Fe3O4磁性纳米粒子和贵金属在实际应用中的缺陷,在催化、磁学、生物学、医学等领域有着显著的应用优势。多金属氧酸盐(POMs)由于其丰富的结构组成、高的电荷密度和可逆的氧化还原性等特性,在催化、电化学、光学和生物医药等领域有着广泛的应用前景。将Fe3O4磁性纳米粒子和贵金属形成的杂化纳米粒子与多金属氧酸盐结合能获得结构新颖、性质独特的多功能纳米复合材料。近年来通过简单、安全、绿色的制备方法合成结构新颖、应用广泛的纳米复合材料已成为纳米材料领域研究的热点。本文首先采用简单、易操作的微乳液法制备Fe3O4@Ag、Fe3O4/IrO2和Fe3O4@IrO2杂化纳米粒子,然后通过声化学法合成基于Fe3O4和贵金属的Fe3O4@Ag@POMs和Fe3O4@IrO2/POMs多功能纳米复合材料。通过透射电子显微镜/高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱仪(SEM-EDS)、X-射线光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)和物理性能测量系统(PPMS)等仪器设备对所制备的杂化纳米粒子和基于Fe3O4和贵金属的多功能纳米复合材料的结构和性质进行深入研究。Fe3O4@Ag@POMs纳米复合材料具有良好的磁性和高稳定性,通过吸附和光催化能快速去除水中的有机染料,在外加磁场下很容易回收和重复利用,有望成为废水处理中的磁性光催化吸附功能材料。Fe3O4@IrO2核壳纳米粒子具有良好的电化学稳定性和化学稳定性,在酸性和碱性条件下均显示出良好的析氢析氧活性,有望成为双向水解且具有高稳定性的电催化剂。本文的主要工作如下:1.Fe3O4@Ag@多金属氧酸盐纳米复合材料的合成、表征和性质研究采用纳米微乳液法将Ag包覆在Fe3O4磁性纳米粒子上,用以获得Fe3O4@Ag核壳纳米粒子,然后通过声化学法在Fe3O4@Ag核壳纳米粒子表面包覆多金属氧酸盐([Cu(L)2(H2O)]H2[Cu(L)2(P2Mo5O23)]·4H2O,[Zn(L)2(H2O)2]2H2[P2Mo5O23]·2H2O,[Cd(L)2(H2O)2]2H2[P2Mo5O23]·2H2O,[Co(L)2(H2O)2]2H2[P2Mo5O23]·2H2O,L=2-吡啶甲酰胺)合成具有核-壳-壳纳米结构的Fe3O4@Ag@多金属氧酸盐(Fe3O4@Ag@POMs)纳米复合材料。以 Fe3O4@Ag@[Cu(L)2(H2O)]H2[Cu(L)2(P2Mo5O23)]·4H2O 为例,透射电子显微镜/高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)和X射线粉末衍射(XRD)分析表明Fe3O4@Ag@POMs纳米复合材料具有高结晶性、近球形的形貌、窄的粒度分布和好的单分散性。振动样品磁强计(VSM)和物理性能测量系统(PPMS)证明纳米复合材料在300 K下具有良好的磁学性能且表现出超顺磁性行为。紫外可见光谱显示Fe3O4@Ag@POMs纳米复合材料在～420 nm具有良好的表面等离子体共振吸收。以亚甲基蓝(MB)为探针,探究Fe3O4@Ag@POMs纳米复合材料对染料的去除能力。结果表明,在室温条件下,由于Ag和POMs的协同作用,纳米复合材料可以通过吸附和光催化快速去除MB,去除率为98.7%。在去除MB的循环实验中,通过磁铁收集起来的纳米复合材料在经过六次循环后,对MB的去除效率仍高达97.5%,表明纳米复合材料具有可重复使用性和高稳定性。具有磁性和高稳定性的Fe3O4@Ag@POMs光催化吸附剂有望在将来成为废水处理的功能材料。2.Fe3O4/IrO2和Fe3O4@IrO2杂化纳米粒子的制备及电催化析氢析氧性质的研究通过微乳液法,以双相可分散的PEO-PPO-PEO作表面活性剂合成了Fe3O4/IrO2杂化纳米粒子和Fe3O4@IrO2核壳纳米粒子。通过高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱仪(SEM-EDS)和X-射线光电子能谱(XPS)对杂化纳米粒子进行表征,确定了杂化纳米粒子的形成以及杂化纳米粒子的组成、结构和形貌特征。振动样品磁强计(VSM)展示了杂化纳米粒子在室温下具有良好的磁学行为。通过全自动化学/物理吸附仪对所合成的杂化纳米粒子的比表面积测定,发现杂化纳米粒子具有大的比表面积。在酸性和碱性条件下,对所合成杂化纳米粒子的HER和OER活性进行研究,发现煅烧后的Fe3O4@IrO2核壳纳米粒子在酸性和碱性条件下有着良好的析氢析氧活性。在控制电压不变的条件下,对煅烧后的Fe3O4@IrO2核壳纳米粒子在酸性和碱性环境下进行稳定性测试,结果表明即使经过20 h的连续工作,电流密度几乎没有波动,证明了 Fe3O4@IrO2核壳纳米粒子在酸性和碱性条件下具有良好的稳定性。Fe3O4@IrO2核壳纳米粒子的合成为探索出在宽的pH值下能够双向水解的电催化剂开辟了道路。3.Fe3O4@IrO2/POMs纳米复合材料的合成及研究通过声化学法将Fe3O4@IrO2核壳纳米粒子与POMs有机结合在一起制备Fe3O4@IrO2/POMs纳米复合材料。通过透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射(XRD)表征,证明了纳米复合材料的结晶性高,基本呈球形,粒径分布窄,平均粒径～17.5 nm。磁性测试证明了纳米复合材料在室温下显示出铁磁性,矫顽力约为37.8 Oe。纳米复合材料在水中的分散聚集实验表明纳米复合材料在水中具有良好的分散性和磁操控行为。Fe3O4@IrO2/POMs纳米复合材料在磁学、环境保护和生物等领域有着潜在的应用价值。