铽基氧化物陶瓷显微结构分析和电学特性研究

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在2009年,课题组发现稀土氧化物Tb407陶瓷具有良好非线性,而且其抗老化性能相比于传统ZnO压敏陶瓷有很大提高,很有潜力发展成为新型压敏材料。通过课题组深入研究,发现纯Tb407陶瓷致密度差、非线性系数低,这些缺点限制了它在电路保护领域的使用。本文结合课题组之前的研究,采用掺入多种金属氧化物的方法,研究氧化物掺杂对Tb407陶瓷电学性能和显微组织的影响,力求提高Tb407陶瓷的致密性及其非线性,使其有可能被大规模的应用。之前使用了大量金属氧化物进行掺杂,但是都没有得到令人满意的结果,最后发现CuO掺入样品后可以大大提高Tb407陶瓷的烧结性能,使其在1100℃的温度下就拥有非常好的致密度和较大的非线性系数,该温度明显低于以前使用的1350℃。因为1026℃氧化铜会转换成氧化亚铜,在高温下CuO起到了“液相烧结”的效果。用A1203对Tb407陶瓷掺杂,发现A1203只能在小范围内提高Tb407陶瓷致密度,而且随着掺入量的增加,显微结构没有实质性的改变,电学性能差。所以最后选定CuO作为提高Tb407性能的掺杂物。XRD和SEM结果表明了Cu原子在高温下会取代Tb407晶格中的Tb原子引起晶格畸变,产生大量缺陷,形成了很多的氧空位。氧空位促进了物质传递,提高了物质的扩散系数,从而促进了Tb407陶瓷致密化,加速了晶粒生长。掺杂浓度5.0%的样品具有最大的致密度96.2%和晶粒尺寸4.2μm,相比之前样品70%致密度和0.4μm晶粒尺寸,有了非常大的提升。在烧结降温阶段,氧吸附于Tb407陶瓷的晶界,被吸附的氧和晶格中自由电子结合,在晶界处形成肖特基势垒,产生了非线性电学行为。为了探索气氛对Tb407陶瓷性能的影响,将其置于氩气、氧气、氩气-氧气环境烧结。在氩气中烧结的Tb407陶瓷致密度差、晶粒细小、电导率差,但是具有很高的非线性系数。该现象与Pr6O11在氩气中烧结样品结果相同,氩气烧结后Tb407陶瓷产生大量氧空位缺陷,这些缺陷聚集在晶界处形成了高能量势垒,提高了非线性系数。氧气能够明显提高Tb407陶瓷的致密性和非线性,通过氧气处理的样品,晶粒生长更好,非线性系数更大。随着CuO含量增加,第二相Cu2Tb205开始聚集在晶界处,阻碍了物质运输,大大降低了陶瓷密度和晶粒尺寸。CuO-Tb4O7具有优异的显微结构和电学性能。配合课题组之前的研究,选用W03和A1203掺入CuO-Tb4O7陶瓷,观察其结构和性能的变化。根据实验结果发现,无论是W03还是A1203都不能明显提高CuO-Tb4O7陶瓷的电学性能,主要是因为多相产生后阻碍了陶瓷晶粒的生长。
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