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随着世界上糖尿病的发病率越来越高,精确测量人体血糖含量对糖尿病的诊断和控制显得愈加重要。电化学无酶葡萄糖传感器因具有灵敏度高、选择性好、检测限低、响应时间短、易微型化等优点而被广泛研究。电极材料是电化学传感器性能最核心的影响因素,而电极材料的性能又取决于其化学组成和微观结构。因此,基于过渡金属纳米材料氧化还原性强,稳定性好,对葡萄糖具有较好的催化活性,本文设计了几种三维多级结构的复合材料。首先通过微观结构设计将贵金属和双氢氧化物复合构建多级结构Au@NiCo LDH。该材料修饰玻碳电极用于葡萄糖传感器表现出良好的传感性能。由于粉末材料的应用需要借助粘结剂和电极载体,因此在后续的研究中引入了载体泡沫铜,进一步研究以泡沫铜为基底的过渡双金属（氢）氧化物复合材料。泡沫铜具有多孔性,导电性高且能提供大量铜单质,这有效增强了电极材料的灵敏度,提升了传感性能。研究内容如下:1. 将金属离子与有机配体混合制备出3D菱形十二面体ZIF-67并将其进行退火处理,通过酸性蚀刻并掺杂少量贵金属合成以2D NiCo LDH纳米片为壳,以金纳米颗粒（Au NPs）为核的三维多级中空核壳结构复合材料Au@NiCo LDH,将其修饰玻碳电极用于无酶葡萄糖传感研究。Au@NiCo LDH对葡萄糖表现出良好的传感性能,在检测范围为0.005-12 m M内,灵敏度为864.7μA·m M-1·cm-2,检出限为0.028μΜ（S/N=3）,该电极对葡萄糖的检测具有良好的抗干扰性。2. 以泡沫铜为基底,采用氧化法在三维多孔的泡沫铜表面原位生长氢氧化铜纳米线,然后通过水热法在纳米线上生长二维结构的过渡金属氢氧化物,制备成具有三维多级结构的双金属氢氧化物M（OH）x/Cu（OH）2/CF（M=Ni,Co,Fe和Zn）。实验表明,M（OH）x/Cu（OH）2/CF具有良好的催化葡萄糖氧化的性能。以Ni（OH）2/Cu（OH）2/CF为例,当检测范围为0.005-12 m M时,其检测灵敏度可达9351μA·m M-1·cm-2,检出限为0.5μΜ（S/N=3）,且抗干扰性能较好。3. 在实验2的基础上,将以泡沫铜为基底的双金属氢氧化物煅烧得到双金属氧化物,分析形貌结构并测试其催化性能。实验表明,MOx/Cu O/CF（M=Ni,Co,Fe,Zn）对葡萄糖具有良好的催化氧化活性。其中Co3O4/Cu O/CF电极催化活性最好,当检测范围为0.005-12 m M时,其检测灵敏度可达9163.8μA·m M-1·cm-2,且抗干扰性能较好。