【摘 要】
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近年来,有关食品安全不合格的报道日益增多,民众对于了解日常食品的安全与品质的需求也越来越高。但是面对日益增长的需求,其检测周期长,检测成本高的缺点也逐渐暴露出来。而电化学传感技术有着成本低、简单、测量精度高、检测快速等特点,非常适合发展快速检测方法。但是传统电极在某些检测中重现性、稳定性较差,并且结构难以小型化,而常规自制电极如丝网印刷电极等也存在各批次之间不一致的问题。本文以石墨烯为基础,综合电
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近年来,有关食品安全不合格的报道日益增多,民众对于了解日常食品的安全与品质的需求也越来越高。但是面对日益增长的需求,其检测周期长,检测成本高的缺点也逐渐暴露出来。而电化学传感技术有着成本低、简单、测量精度高、检测快速等特点,非常适合发展快速检测方法。但是传统电极在某些检测中重现性、稳定性较差,并且结构难以小型化,而常规自制电极如丝网印刷电极等也存在各批次之间不一致的问题。本文以石墨烯为基础,综合电化学,纳米技术等方面的知识,针对目前常规电极存在的重现性以及稳定差的缺点制备了纳米金石墨烯复合材料修饰的玻碳电极,并将其用于多种食品安全与品质的快速分析;制备了基于氧化还原石墨烯纸(Reduced Graphene Oxide Ppaper,rGOP)的重金属离子传感器,并将其检测效果与传统电极做了对比。主要内容和研究结果如下:1.采用一步合成法制备了纳米金石墨烯复合材料修饰的玻碳电极,并将此电极用于腌制食品中亚硝酸钠(NaN02)含量的快速分析测定。与裸玻碳电极结果对比表明,修饰纳米金石墨烯复合材料后的电极在相同条件下对NaNO2的电流响应更高,氧化峰电位更低。在最优条件下,电极的线性范围为0.4-2400 μmol/L(时间电流法,Chronoamperometry,CA),检测下限为0.098 μmol/L。同时电极具有良好的重现性与稳定性。2.采用一步合成法制备了纳米金石墨烯修饰电极并据此构建了无需加入汞(Hg)/铋(Bi)离子实现水和土壤中铅离子(Pb2+)快速检测的方法。在1-90μg/L的范围内,溶出电流与Pb2+浓度之间呈现良好的线性关系,检测限为0.168μg/L。使用此电极对水和土壤实际样本分别进行Pb2+加标回收率实验,铅离子在水中回收率为93.75%-109.73%,在土壤样本中的回收率为93.82%-109.9%。3.通过电沉积方法在修饰有石墨烯的玻碳电极上沉积纳米金制备了纳米金石墨烯修饰电极并将其首次用在茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin Gallate,EGCG)的分析测定。在最优条件下,电极对于EGCG的线性检测区间为0.5-40 μmol/L,检测限为0.162μmol/L。采用此电极测量碧螺春茶汤,回收率为98.67%-103.67%。4.采用真空抽滤法制备了抗坏血酸和氢碘酸双重还原的rGOP柔性电极,并以此构建了新型Pb2+快速检测方法。在最优条件下,rGOP电极对于Pb2+的线性检测区间为5-55 μg/L,检测限为1.6 μg/L,并且检测结果基本不受其他金属离子的干扰。
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