离子液体的制备及催化降解聚酯树脂的性能研究

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本文首先设计并合成了不同类型的离子液体,考察了离子液体对聚酯树脂(PET)的溶解情况,然后以离子液体为反应介质和催化剂,对PET分别进行了水解、甲醇醇解及辛醇醇解反应研究。考察了离子液体种类、反应时间、反应温度、催化剂用量、水(或醇)用量及溶剂用量对降解反应结果的影响。另外,对离子液体的重复使用性能进行了研究,并采用红外光谱对所得的各种降解产品进行了表征。设计合成了20余种不同类型的离子液体,采用FT-IR和NMR.技术对部分离子液体结构进行了表征。考察了离子液体种类、温度与时间对PET溶解性能的影响。结果表明,氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体溶解效果最佳,在130℃,8h溶解度可达15.3g。对PET在离子液体环境下的水解反应进行了研究,考察了离子液体种类、反应温度、反应时间、溶剂型离子液体用量及催化剂型离子液体用量对PET水解反应结果的影响。结果表明,性能较好的溶剂型离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim][Cl]),催化剂型离子液体为1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氢盐([HSO3-pmim][HSO4]) ,较佳工艺条件为m(PET):m(H2O): m([Bmim][Cl]):m([HSO3-pmim][HSO4])=3:4:6:0.6,反应温度170℃,反应时间4.5h。在上述条件下,PET降解率100%,产品对苯二甲酸收率大于88%。离子液体重复使用8次后,PET降解率和对苯二甲酸收率无明显降低。对PET在离子液体环境下的甲醇醇解反应进行了研究,考察了离子液体种类、反应温度、反应时间、溶剂型离子液体用量、催化剂用量及甲醇用量对PET甲醇醇解反应结果的影响。结果表明,性能较好的溶剂型离子液体为[Bmim][Cl],较佳工艺条件为m([Bmim][Cl]):m(PET)=2:1,m(甲醇) :m(PET) =4:1,醋酸锌占反应液5%,反应温度160℃,反应时间3.0h。在上述条件下,PET降解率100%,产品对苯二甲酸二甲酯的收率88%以上。离子液体重复使用8次后,PET降解率和对苯二甲酸二甲酯的收率无明显降低。对PET在离子液体环境下的辛醇醇解反应进行了研究,考察了反应时间、原料配比、溶剂型离子液体和催化剂用量对PET辛醇醇解反应结果的影响。结果表明,较佳工艺条件为反应温度为回流温度,m([Bmim][Cl]):m(PET)=2:1,n(异辛醇):n(PET)=3:1,醋酸锌占PET 1%,反应时间3.5h。在上述条件下,PET降解率可以达到100%,产品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯收率可达到90%以上。离子液体重复使用8次后,PET降解率和产品的收率无明显降低。有关PET在离子液体条件下的化学降解反应研究目前未见文献报道。
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