电化学分析具有操作简单、成本低、响应快等优势。二维碳材料因其特殊的导电或半导性、催化、可修饰性等,成为电极材料的研究热点,但该二维表面易受高温、高压、强氧化(还原)剂的影响,而发生剧烈的形变。以钙钛矿PbTiO3复合材料作为电极修饰材料,构建出具有特殊空间电荷分布的异质结,可提高其电催化能力。传统复合材料合成法,一般采用多种材料的物理复合,但多相之间的界面,存在电荷传输特性差、表面催化性能提升不明显等缺点。本文在复合材料合成中,以其中一种纳米材料为光催化剂,在光照下,其他相组分在前者表面,光催化还原(或氧化)合成,制备具有良好界面的新型纳米复合材料,研究其光催化合成机理。将这些复合材料应用于修饰电极,探讨纳米异质结构、界面与表面、电催化特性间的关系,构建电催化机理,并进行应用研究,具有重要的意义。1.以超薄纳米二维石墨烯相C3N4(ng-C3N4)为光催化剂,在可见光光照的条件下,采用两步光照法,合成四磺基苯基卟啉银/银纳米颗粒/ng-C3N4(AgTPPS4/AgNPs/ng-C3N4)纳米复合材料,其中AgTPPS4是以中心取代配位于AgNPs表面。与裸电极相比,.复合材料修饰电极对莱克多巴胺(RAC)的氧化过电位下降10%,响应电流增加1.8倍。该电化学传感器的线性响应范围为100-12000 nM(S/N=3),检测限为51 nM,在用于牛奶样品的检测中,展现出良好的重现性和稳定性。2.通过二步水热法制备了尺寸均匀、L型二维纳米PbTiO3钙钛矿结构,以此为光催化剂,以异丙醇作为空穴捕捉剂,在紫外光照下,在PbTi03表面,原位光催化还原Ag+,制备AgNPs/PbTi03纳米异质结复合材料。在异质结内建电势差的作用下,可加速异质结表面催化电荷传递。将该复合材料用于修饰电极,采用分子印迹法,制备了高选择性血红蛋白分子(HEM)印记修饰电极。HEM的响应电流与其浓度在0.2-28μg/L,呈现良好的线性关系(R2=0.98)与选择性,检测限达到2.3×10-4 nM(S/N=3)。3.以L型二维纳米PbTi03为光催化剂,在紫外光照下,在PbTi03表面,实现氧化石墨烯的光还原,制备了PbTi03/石墨烯(RGO)复合材料。PbTi03与RGO两相间形成Ti-O-C化学键,提升电子在复合材料中的传输速率。响应电流增加2.5倍,将此复合材料用于修饰、制备吡咯电化学传感器。其检测线性范围6.6-310 nM(R2=0.999),检出限可达2.38×10-9M,具有良好的选择性和稳定性。