【摘 要】
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DL-2-氨基-△-噻唑啉-4-羧酸外消旋体(DL-ATC)是生物合成法制备L-半胱氨酸的前体,目前国内尚未实现工业化生产.后者又是广泛用于医药、化妆品和食品等领域的重要生物化学制品,市场需求量相当大.该论文阐述了由丙烯酸甲酯出发,经过氯化、脱氯化氢,加成,环合等步骤制备DL-2-氨基-△-噻唑啉-4-羧酸(DL-ATC)工艺方法研究.以丙烯酸甲酯与其物质的量0.03％~0.04％的苯醌阻聚剂混合
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DL-2-氨基-△<2>-噻唑啉-4-羧酸外消旋体(DL-ATC)是生物合成法制备L-半胱氨酸的前体,目前国内尚未实现工业化生产.后者又是广泛用于医药、化妆品和食品等领域的重要生物化学制品,市场需求量相当大.该论文阐述了由丙烯酸甲酯出发,经过氯化、脱氯化氢,加成,环合等步骤制备DL-2-氨基-△<2>-噻唑啉-4-羧酸(DL-ATC)工艺方法研究.以丙烯酸甲酯与其物质的量0.03％~0.04％的苯醌阻聚剂混合,于40~50℃通入氯气,制得2,3-二氯丙酸甲酯(CPM).由于采用在反应中通入空气,以增加溶解氧的工艺,不仅大大减少了阻聚剂的用量,并使收率达到97％.同时还对后三步的反应条件进行了优化,简化了操作.2,3-二氯丙酸甲酯先与1.49倍物质量的氢氧化钠在25~30℃温度下反应3h,然后再加入大约2倍物质的量的30％盐酸和等物质的量的硫脲于50~70℃反应3h.再与1.5倍物质的量的25％氨水于60~65℃反应,中和(pH=6.4~6.7)闭环,过滤,洗涤得产品.收率近75％,达到国际先进水平.此外,还研究了中试工艺路线,确定了中试工艺条件,进行了中试规模化的工艺设计,建成一套年产能力为70吨的生产装置,并用此装置生产出符合国外客户质量要求的合格产品,以及建立了用高效液相色谱法定量测定DL-ATC的方法.
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