由于我国镍钴资源匮乏，又是重要的战略资源，从经济效益、资源循环上讲，对钴镍废料的回收再利用有着深刻的意义。本文以镍钴二次资源回收过程溶液深度净化及材料制备研究为题，针对钴镍二次资源回收工艺中的典型原料成分，提出了采用化学预除杂—P204深度除杂—P507钴镍分离—钴镍材料制备的工艺。采用黄钠铁矾法除铁工艺，铁渣中钴镍含量低，铁的除去率99.8％。采用亚硫酸钠法除铬工艺，通过单因素实验，确定了最优工艺，铬的除去率达到了99.3％。针对原料特点，通过化学预处理工艺，达到了铁、铬与钴镍的有效分离，且钴镍直收率高。利用溶剂萃取法进行了溶液的深度除杂及钴镍深度分离。深度除杂选择萃取剂为P204，通过对温度、萃取剂浓度、皂化率、金属钴离子浓度、水相pH值等做单因素考察，确定了最优工艺条件，实验结果证明在最优工艺条件下，萃取剂P204对钴镍溶液的深度净化效果好。利用P507进行钴镍深度分离，通过实验，钴镍的分离系数超过99.8％，为钴、镍高纯材料制备提供了条件。通过控制化学合成、还原分解，对加工钴、镍精细产品过程中的形貌、粒度等物理性能指标影响因素进行了对比实验，得出了不同类型产品所需要的控制条件。本研究针对原料特点，对各处理工序确定了最优工艺条件，为工业化生产实践提供了技术方案。