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目的近年来,中医药大健康被提升到国家战略层面,中药材产业呈现出快速发展的趋势,而中药材中农药残留问题已成为影响中药材质量的重要因素,关系到中药材产业链健康发展,是目前中药材产业发展中亟待解决的关键问题之一。目前专门针对中药材中农残含量检测的方法及限量规定并不多,2015年版《中国药典》一部中,也仅对4种中药材中19种有机氯类农药的残留做了限量规定。进行农药残留检测,前处理技术是影响检测结果准确度和检测效率的主要因素,本实验通过研究,拟建立能快速、高效、准确检测不同种类中药材中农药残留的前处理技术,并优化建立能同时检测多个农药的仪器方法,以期为中药材中农残检测提供高效、准确的方法学参考;同时也为加强中药材农残检测相关限量标准的建立及中药材的质量控制提供参考。方法本研究系统考察并优化了QuEChERS样品前处理技术在不同种类中药材农残检测中提取剂、净化剂等因素,优化升温程序、碰撞能量等分析条件。以“三七”为根茎类药材的代表,建立QuEChERS前处理技术结合气相色谱串联质谱法(QuEChERS-GC-MS/MS)同时检测其中18种有机磷农药(甲拌磷、治螟磷、特丁硫磷、地虫磷、二嗪农、乙拌磷、除线磷、皮蝇硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、水胺硫磷、地毒磷、溴硫磷、喹硫磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷、三唑磷)残留的检测方法,同时以多个批次的三七、重楼、天麻、大黄样品,对所建立的方法进行阴性加标验证;以“红花”为花类药材的代表,建立QuEChERS-GC-MS/MS法同时检测其中9种有机磷杀虫剂农药(治螟磷、特丁硫磷、乙拌磷、皮蝇硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、喹硫磷、三唑磷)残留的方法,以多个批次红花、金银花作为样品,对所建立方法进行阴性加标验证;以“五味子”为果实类药材的代表,建立QuEChERS-GC-MS/MS法同时检测其中9种有机磷杀虫、杀菌剂农药(甲拌磷、地虫硫磷、二嗪农、除线磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留的检测方法,以多个批次五味子、苍耳子作为样品,对所建立的方法进行阴性加标验证。同时对各方法进行线性、精密度,加标回收率,检出限与定量限等仪器方法的考察。结果以“三七”为代表的根茎类药材,以15m L 1%冰醋酸-乙腈为提取溶剂,0.6 g Mg SO4,0.100 g PSA,0.100 g C18为净化剂进行前处理;所检测的18种有机磷农药在0.025～0.200μg/m L的线性范围内,线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.998 0;方法检出限为5.0～18.75μg/kg,定量限为9.38～31.25μg/kg;平均加标回收率为70.21%～140.62%,RSD在2.67%～5.22%。多个批次三七、天麻、大黄、重楼进行阴性加标回收,回收率良好,为74.67%～127.48%,RSD值为0.58%～4.07%,所建立的方法适用于此类药材中上述18种有机磷农药残留的同时、快速、准确检测。以“红花”为代表的花类药材,以15m L乙腈为提取溶剂,以0.6 g Mg SO4,0.100 g PSA,0.050 g GCB为净化剂进行前处理,所检测的9种有机磷杀虫剂农药在0.020～0.120μg/m L的线性范围内,线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999 8;平均加标回收率为99.04%～121.90%,RSD值为0.41%～1.23%;方法检出限为5.0～12.50μg/kg,定量限为9.38～16.25μg/kg。多个批次的红花、金银花阴性加标回收率为87.03%～112.08%,回收率良好,RSD值为0.78%～2.57%,所建立的方法能满足此类药材对上述9种有机磷农药的同时快速、准确检测。以“五味子”为代表的果实类药材,以15m L 1%冰醋酸-乙腈为提取溶剂,以0.6 g Mg SO4,0.100 g PSA,0.050 g C18为净化剂进行前处理;所检测的9种有机磷杀虫、杀菌剂农药在0.020～0.120μg/m L的线性范围内,线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999 1;方法检出限为5.0～18.75μg/kg,定量限为9.38～31.25μg/kg;平均加标回收率为94.14%～124.08%,RSD值为0.66%～1.65%。多个批次五味子、苍耳子阴性加标回收率为88.04%～106.26%,回收率良好,RSD值为0.32%～2.15%,所建立的方法能满足此类药材对上述9种有机磷农药的同时快速、准确检测。结论所建立的分析方法线性关系良好,准确度高、精密度好,加标回收率良好;优化后的前处理方法提取率高、简便快捷、节约成本,可为三七等中药材中部分有机磷农药残留的同时、快速、准确检测提供参考。