随着电子通信技术的发展,电磁波污染问题日益突出,对电磁波吸收材料的要求也越来越高。碳基材料由于其合成工艺简便,密度低,导电性好,耐腐蚀和化学性能稳定等优点,在微波吸收（MA）应用中引起了越来越多的关注。但是,由于碳材料单一损耗模式和不令人满意的空间结构拓展,使它的MA性能受到了极大的限制。在这篇论文中,详细描述了我们对二维过渡金属碳化物和三维石墨烯复合材料在MA应用中的最新发现和异质结构研究。本文首先基于Nb2CTxMXene材料独特的手风琴结构,较大的比表面积,丰富的末端官能团等特点,通过快速微波消解热氧化的方法,设计并制备了Nb2O5-Nb2CTx-Nb2O5三明治结构的异质复合材料。我们研究发现,Nb2O5异质组分的引入解决了纯的Nb2CTx因为导电性较高造成的阻抗匹配较差的问题,改变电磁波在吸收体表面的传播路径,让更多的电磁波进入吸收体内部。另一方面,成功地在Nb2CTx MXene层间原位合成了具有不同形貌（柱状和不规则颗粒）的Nb2O5。与纯Nb2CTx相比,Nb2O5/Nb2CTx复合材料具有更高的MA性能,特别是Nb2O5为柱状的复合材料（c-Nb2O5/Nb2CTx）,在吸收层厚度为5.0 mm时,其最小反射损耗（RL）值在2.8 GHz处达到-44.1 dB,表明约99.99%的入射电磁波被吸收。柱状异质结构Nb2O5的特殊形貌、Nb2CTx片层间距的增加以及优化的阻抗匹配特性都是提高MA性能的重要因素。此外,石墨烯作为一种传统的二维介电损耗材料,经常被应用于电磁波吸收领域。我们制备了三维结构的微米级多孔石墨烯（PG）,利用多孔石墨烯网络作为基底,通过同步回流策略合成ZnO/ZnFe2O4/C@PG多孔复合材料。ZnO/ZnFe2O4/C多异质组分为体系提供了出色的介电损耗和适当的磁损耗,而PG导电网络可产生更多的电子传输路径和显著的导电损耗。独特的多级孔结构增加了多次反射和散射的可能性,这有助于实现ZnO/ZnFe2O4/C@PG的高电磁损耗能力。当ZnO/ZnFe2O4/C@PG复合材料吸收体的厚度为2.7 mm时,最小反射损耗（RL）值在9.04 GHz频率下可达到-54.6 dB,有效吸收带宽（RL<-10 dB,EAB）为5.36 GHz。该结果表明,ZnO/ZnFe2O4/C@PG复合材料具有可调谐、宽频和高吸收的特性,具有应用于微波吸收器的巨大潜力。