电化学沉积金微纳米结构在微电子、MEMS和光电子等领域应用广泛,但传统的氰化物镀液污染大,废液处理困难,现己被许多国家禁止使用。而无毒的亚硫酸金盐镀液由于分散度好,镀层质量高被认为是最具潜力的镀液,但目前它的研究还存在稳定性差、镀层微观形貌不清晰、成核和生长规律不明确等问题。本文提出了一种将新的方波脉冲反向函数引入亚硫酸金盐镀液体系的新思路来研究这些问题。该函数具有正向脉冲电流大、反向脉冲电流小和脉冲占空比低的特点。利用较大的正向脉冲促进晶核形成并进一步生长,反向脉冲抑制晶粒过快生长并刻蚀镀层表面突起,补充到扩散层中,提高离子分布的均匀性。本文深入研究了新型方波脉冲反向函数对电化学沉积过程中晶核形成和竞争生长规律的影响。通过调整脉冲电流密度来调节无毒亚硫酸盐镀液中晶核的成核和生长速率,进而控制微观结构的生长方向。另一方面,通过改变脉冲反向电流来研究其对金薄膜微观形貌和原子排列规律的影响。通过多种表征方法对上述试验结果进行了验证分析,包括利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)重现纳米至微米级镀膜生长过程中的晶粒生长和取向,利用透射式Kikuchi衍射(TKD)、SEM和原子力显微镜(AFM)对晶核形成初始状态进行测量表征,利用透射电子显微镜(TEM)、AFM和SEM对电化学沉积过程中的形成的晶核和晶粒进行形貌表征。通过对表征结果的分析得到最佳的正向电流密度为8.9mA/cm2,晶核快速的被均匀分布于表面,并沿着<111>方向优先生长为带有一定缺陷的单晶。在此结果上,脉冲函数引入0.4 mA的反向电流后,扩散层的离子分散度更高,基本上消除晶体结构中的缺陷和部分混晶,得到标准的单晶。最后利用以上研究来制备高深宽比金纳米结构,得到粗糙度低,微观结构致密的金纳米结构,并最终实现了横向分辨率小于100 nm,高度大于0.9μm,高宽比大于10的金纳米结构。