二硫化钨薄膜的化学气相沉积法制备及其光学性能研究

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二维层状过渡金属硫族化合物(Two dimensional layered transition metal dichalcogenides,TMDCs)是一种带有类石墨烯结构且具有1~2 e V可调直接带隙的材料,基于该材料的结构可以组装成性能优良的新型半导体器件。二维材料的性质研究通常会与材料层数、缺陷分布及其它因素等密切相关,二维材料的大尺寸制备也是目前研究二维纳米材料基本结构、性质、方法与应用的重要基础。因此,如何制备具有更高质量结构的二维可控材料与明晰其光学性能对光电器件的制造有重要的意义。本文利用常压化学气相沉积法(Chemical vapor deposition method,CVD),通过正交设计实验不断改进实验参数,优化各因素参数范围,依次进行实验,可控制备大尺寸、高质量的WS2薄膜,分析了生长温度、生长时间、钨源与氯化钠用量比等因素对制备WS2薄膜形貌尺寸的影响,并对不同实验条件下WS2薄膜的发光性能开展了研究。具体工作及相应结论如下:1、以SiO2/Si为衬底,研究生长温度、生长时间、药品用量(反应源浓度)等参数对制备WS2薄膜及其发光性能的影响。实验结果表明:生长温度825℃,生长时间15min,氩气流量100 sccm,钨源和氯化钠比8:1(40 mg:5 mg)实验条件下在衬底表面生成大量三角形结构多层薄膜,最大三角形边缘尺寸74.22μm。与其它实验条件相比,该组工艺制备的薄膜发光性能最好,结晶质量最高;生长温度850℃、生长时间15 min、氩气流量100 sccm、钨源和氯化钠比10:1(50 mg:5 mg)实验条件下制备出的薄膜形貌最规则,表明随着生长温度升高,Na Cl的用量比逐渐减少,WS2薄膜的形貌更加规则,三角晶界更加清晰。该结果可为工业上制备大尺寸、高品质的WS2薄膜提供实验基础。2、以蓝宝石为衬底,研究生长温度对生成WS2薄膜及其发光性能的影响。实验结果表明:生长时间15 min,钨源和氯化钠的比例为7:1(35 mg:5 mg)的情况下,900℃的晶粒边缘尺寸最大,为41.89μm,当温度从900℃升高到950℃时,晶粒形状逐渐变得更加规则,边界更加清晰,但其晶粒尺寸未发生线性变化。发光性能研究表明,950℃生成WS2单层薄膜拉曼波数差值最小,为68.4 cm-1,发光强度相对值为800~1000,薄膜发光强度最高。该结果进一步证实WS2薄膜特征峰的重要性,为二硫化钨薄膜在光电器件领域的应用提供有力的实验支撑。
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