【摘 要】
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二氧化氮（NO2）是最常见的空气污染物之一,也是疾病常用标志物,实现二氧化氮超低检测是一个研究热点。因此,开发针对二氧化氮的高灵敏传感材料及传感器,是二氧化氮气氛检测中亟待解决的难题。基于金属氧化物半导体材料的气敏检测方法具有结构简单、制备工艺成熟、稳定性好及成本低廉等优点,被广泛应用于气体传感检测领域。检测可概括为两个过程,第一个过程是感知过程:传感器材料的活性位点与特定的气体分子相互作用进行电
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二氧化氮（NO2）是最常见的空气污染物之一,也是疾病常用标志物,实现二氧化氮超低检测是一个研究热点。因此,开发针对二氧化氮的高灵敏传感材料及传感器,是二氧化氮气氛检测中亟待解决的难题。基于金属氧化物半导体材料的气敏检测方法具有结构简单、制备工艺成熟、稳定性好及成本低廉等优点,被广泛应用于气体传感检测领域。检测可概括为两个过程,第一个过程是感知过程:传感器材料的活性位点与特定的气体分子相互作用进行电荷转移,导致传感材料活性层电荷载流子密度发生变化;第二个过程是传导过程:电荷通过传感材料传输到电极,传递电荷载体密度的变化,转变成可检测的电信号。然而,目前关于感知过程和传导过程提升策略没有清晰的归属,同时,对于传导过程的研究极为甚少,尚无结合材料感知和传导增强策略进行超灵敏检测方面的研究,从而实现对二氧化氮的超灵敏检测。本论文从实验设计、构建基于微观肖特基结的金属氧化物半导体材料入手,致力于结合感知提升策略和传导提升策略,实现对二氧化氮的超灵敏检测。主要研究内容和结果分为以下四个部分:1、SnO2/rGO纳米花材料微观肖特基结的构建采用热力学不稳定方法,在晶种的生长过程中引入石墨烯,制备出具有一定的复合超氧自由基缺陷中心缺陷Sn4+-O2-·包覆形式的微观肖特基结的纳米花材料。基于Gibbs theory精确调控生长温度,进一步制备了尺寸不同的SnO2/rGO-S纳米花和SnO2/rGO-L纳米花材料。实现了结合感知和传导增强多策略对SnO2纳米花材料的调控。2、SnO2/rGO纳米花微观肖特基结传感器检测NO2性能研究通过气敏性能测试,SnO2/rGO-S纳米花传感器对NO2具有超高的灵敏度。其对10、20、50、100、200、500 ppt、1、2、5、10、20 ppb的NO2响应大小依次为10.5、33.67、111.63、333.51、463.77、847.59、1585.3、2111.6、4058.85、8465.21和14176.17。其中,对10 ppt的NO2的响应值达到了10.5,是目前检测的最低浓度,通过计算室温的检测限为0.73 ppt,具有快速的报警时间、恢复时间（20 ppb时为1 s和6 s）,另外还具有很好的易制备特性,良好的抗干扰特性和长期稳定性。通过与SnO2/rGO-S纳米花的传感器和其他NO2室温检测传感器性能对比,进一步证明了微观肖特基结构的引入确实在很大程度上提升了NO2的气敏传感性能。计算得到的检测限是目前检测NO2传感器中最低的检测限,通过实验说明微观肖特基结在超灵敏检测NO2方面具有较大潜力。3、SnO2/rGO纳米花微观肖特基结传感器检测NO2机理研究利用UPS和UV测试分析,得到SnO2纳米花的功函数为4.55 eV和电子亲和能为4.34 eV,rGO的功函数为4.96 eV以及SnO2纳米花的禁带宽度Eg=3.64 eV。利用MS和EIS测试及计算分析,得到SnO2纳米花和SnO2/rGO-S纳米花载流子密度分别为1.2578×1019 cm-3和4.3013×1019 cm-3,SnO2纳米花和SnO2/rGO-S纳米花Rct分别为2296Ω和4399Ω。说明构建微观肖特基结后,提升了SnO2/rGO-S纳米花载流子密度,增强了材料的传导。进而证明微观肖特基结通过放大感知信号和增强传导来提升气敏传感特性,因此与SnO2纳米花材料相比,进一步提升了NO2的检测灵敏度。本论文通过结合多种材料提升策略,设计、构建微观肖特基结及调控金属氧化物半导体表面缺陷,提升传感器的感知和传导能力,进而提升检测灵敏度的设计,为进一步提高金属氧化物气敏响应特性提供了新的思路。
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