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VB1和Vc是人体必不可少的营养物质。本文对于保健胶囊中微量VB1和Vc的测定提出了新的方法。由于VB1和Vc的微弱电活性,在pH<10的缓冲溶液中,极谱分析法无法测得其还原峰。本方法是在待测VB1和Vc的缓冲溶液中定量地加入某些金属离子,如:Cu2+、Cd2+或Zn2+,再利用方波极谱法,就可以直接或间接地测定出VB1和Vc的含量。
本文首先研究了在NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH9~10)中,加入定量的金属离子Cu2+后,利用方波极谱法分别在-0.200V和-0.600V处测得Cu2+和Cu+两个还原峰。在NH3-NH4Cl-Cu2+底液中加入微量VB1后,实验发现Cu+的峰电流和峰电位都没有变化,而Cu2+由于与VB1形成络合物,此络合物的峰电位发生负移,其数值为-0.240V,且峰高随VB1浓度的变化而呈线性变化,通过测定该峰可以直接测定VB1的含量。但以Cu2+作为指示离子所形成络合物峰值的重现性较差,不宜作为定量分析的指示离子。若在NH3-NH4Cl缓冲溶液中分别定量加入Cd2+或Zn2+,实验发现Cd2+或Zn2+不与VB1生成络合物,因为在VB1加入前后Cd2+或Zn2+自身还原峰的峰电位和峰电流未发生改变。但由于Cd2+和Zn2+的加入的,增加了VB1自身的活性,从而使VB1可以在电极上充分还原,在-0.360V左右出现一个新的稳定、灵敏的还原峰,而且峰高随VB1的浓度呈现出线性的变化。由于该还原峰稳定且峰形很好,因此Cd2+或Zn2+可以作为测定VB1良好的指示离子。
用同样的方法,在对VC含量进行测定时,在NH3-NH4Cl缓冲溶液中定量地加入金属离子如Cu2+和Cd2+作为指示离子,然后分别加入不同浓度的VC标准品。实验发现Cu2+和Cd2+的还原峰的峰高随VC含量的改变,呈现出线性的变化的规律。这是因为在缓冲溶液中加入Cu2+后,Cu2+与VC发生氧化-还原反应,使Cu2+减少,因而Cu2+的还原峰的峰值与VC的浓度呈现反比关系;而在缓冲溶液中加入Cd2+后,由于Cd2+无氧化性,不与VC反应,但电极表面吸附VC后,发生极化作用,阻挡Cd2+在电极上的还原,随着VC浓度倍数的增加,峰电流也倍数减少,呈反比关系。因此可通过测量金属离子的峰电流而求得VC的浓度。由于Cu2+本身的氧化性,与VC反应的时间不易控制,此峰值的重现性较差,不宜作为定量分析的指示离子。若加入Zn2+作为指示离子,实验发现Zn2+的峰高不随VC含量的改变而改变,因而不能以Zn2+为指示离子间接测定VC。可以选用Cd2+作为指示离子,利用标准曲线法测定活肤胶囊中VC含量。
本文还研究了通过改变方波极谱法的电化学参数(如电位增量、方波周期、方波幅度)和玻碳电极的镀汞次数,以确定最佳的实验参数。
本课题对于活肤胶囊中的其它可溶性成分,如柠檬酸、DL-苹果酸、Ca2+做了干扰实验,结果表明在-200~-1500mV范围内无干扰峰出现。利用标准加入法消除背景的微小影响,得到VB1含量的准确结果。利用标准曲线法,可测得VC的含量,并进行回收率实验,回收率为99%,得到满意的效果。