TiO₂材料作为常见的光催化剂之一,目前在光催化制氢领域仍存在光生电子-空穴对复合率高、带隙值大、可见光响应低、转换效率低等问题。针对以上问题,我们首先对m-TiO₂进行晶相调控,探究了晶相组成对其紫外光制氢性能的影响。并以此为基础,采用掺杂La³⁺、复合Cl改性的g-C₃N₄或还原氧化石墨烯（rGO）等改性手段,提高其在可见光条件下的水分解制氢的性能。为提高m-TiO₂介孔结构的稳定性,通过引入SiO₂支架,制备得到具有高比表面积、大孔容和高制氢活性的支架型m-TiO₂。研究结果发现:（1）采用水热法,通过晶相调控可合成具有纯锐钛矿相（A型）、锐钛矿相和板钛矿相二元混晶相（A+B型）及锐钛矿相、板钛矿相和金红石相三元混晶相（A+B+R型）结构的m-TiO₂,其中混晶相m-TiO₂的光催化产氢活性与其结构中的板钛矿相含量具有明显的相关性,在A+B型的二元混晶相样品中,板钛矿相含量为12%的样品T5的产氢活性可达225 mmol·g^-1·h^-1;在A+B+R型的三元混晶相样品中,晶相组成为56%A+40%B+4%R的样品T10的紫外产氢活性高达251 mmol·g^-1·h^-1。（2）采用水热法,通过掺杂La³⁺、复合Cl改性的g-C₃N₄或还原氧化石墨烯（rGO）的方法对三元混晶相m-TiO₂进行改性,可明显提高可见光产氢活性。其中,掺杂量为0.5wt%的La-m-TiO₂的产氢活性较m-TiO₂提高了0.62倍;复合量为3.0wt%的Cl-g-C₃N₄/m-TiO₂提高了1.34倍;复合量为1.0wt%的rGO/m-TiO₂提高了1.35倍,达3.99 mmol·g^-1·h^-1;在350 nm⁸50 nm的全波段条件下,三种改性样品均具有很好的活性稳定性。（3）利用正硅酸乙酯（TEOS）水解形成的SiO₂胶团为支架,采用焙烧后刻蚀的方法制备了具有高比表面积和大孔容的锐钛矿型样品S1-xE。与未掺支架样品（T1）相比,S1-xE的比表面积提高了l0%⁸6%,孔容提高了94%²10%。当支架含量为50wt%时,S1-50E的比表面积达149 m²·g^-1,孔容为0.31 cm³·g^-1,紫外光制氢活性提高27%,达244 mmol·g^-1·h^-1。（4）利用中性硅溶胶的纳米SiO₂颗粒为支架,制备了具有高比表面积和大孔容的A+B型样品S2-xE。与未掺支架样品（T5）相比,S2-xE的比表面积提高了14%⁶0%;孔容提高了25%¹00%,当支架含量为30wt%时,S2-30E样品的比表面积和孔容达到最高,分别为123 m²·g^-1、0.48 cm³·g^-1,其紫外光下的产氢活性提高2.2%,达230 mmol·g^-1·h^-1。