铝酸锌陶瓷放电等离子烧结与性能研究

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ZnAl2O4尖晶石有很多优点,如热膨胀系数小、导热性好、化学稳定性高、疏水性好、机械性能强、量子产率高和表面酸度低等。同时,也是一种优良的微波介质材料。在微波通信领域尤其是在天线、介质谐振器和微波基板等方面有着广泛的应用。本文以ZnAl2O4陶瓷为研究对象,首先采用高温焙烧法,以物质的量比为1:2的七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O)和十二水硫酸铝铵(AlNH4(SO42·12H2O)为原料,制备了高纯度的ZnAl2O4纳米粉体。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)测试手段对粉体进行了表征。结果表明,采用高温焙烧法制备得到的ZnAl2O4粉体为单一的ZnAl2O4尖晶石相,具有较好的分散性,粉体颗粒平均粒径约为200 nm,粉体形貌为椭球状和球状。采用放电等离子烧结技术(SPS)研究了ZnAl2O4陶瓷的致密化和晶粒生长规律。首先,在1000℃到1350℃的温度范围内对ZnAl2O4进行SPS烧结,升温速率分别为10℃/min和100℃/min,保温时间为0 min。分别采用阿基米德法和SEM对不同烧结条件下的ZnAl2O4陶瓷的密度、晶粒尺寸及形貌进行测试,研究烧结过程中陶瓷的致密化和晶粒生长规律。研究结果表明,烧结前期当温度小于1200℃时,快的升温速率(100℃/min)有利于陶瓷的致密化;烧结后期当温度大于1200℃时,晶粒在低的升温速率下(10℃/min)生长的更快。其次,在1100℃和1300℃,升温速率分别为10℃/min和100℃/min,对ZnAl2O4进行保温烧结,保温时间分别为5 min、10 min、15 min和20 min。利用SEM表征方法,研究保温过程中陶瓷晶粒尺寸的变化。研究结果表明,当烧结温度低于1200℃时,主要的烧结机制为表面扩散;当烧结温度高于1200℃时,晶界迁移占主要地位。最后,利用SPS方法制备了ZnAl2O4透明陶瓷。研究了烧结温度对ZnAl2O4透明陶瓷微观结构、微波介电性能和力学性能的影响。随烧结温度从1240℃上升到1280°C,ZnAl2O4透明陶瓷的平均晶粒尺寸从0.35μm增大到0.76μm,相对密度随烧结温度的升高呈先增大后减小的趋势,变化范围为98.5499.81%,烧结温度为1260℃时,相对密度为最大值99.81%。随着烧结温度的升高,ZnAl2O4透明陶瓷的Q×f值和介电常数均先增加到最大值然后减小,当烧结温度为1260℃时,获得最佳的微波介电性能为εr=8.71、Q×f=64,395 GHz、τf=-68 ppm/℃。ZnAl2O4透明陶瓷的维氏硬度受试样相对密度和晶粒尺寸的影响,在1260°C得到最大值为16.3 GPa。具有良好光学性能、微波介电性能以及力学性能的ZnAl2O4透明陶瓷将有望成为新一代的光电功能一体化材料。
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