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氨氮是海水中重要的生源要素之一,海水中氨氮的监测是海洋监测的一个重要部分。近年来随着海洋环境的日益恶化,氨氮含量测定的研究越来越为人们所重视。本文对水杨酸钠-次氯酸钠分光光度法(以下简称水杨酸钠法)和邻苯二甲醛荧光法(以下简称荧光法)测量海水中氨氮含量进行了研究,建立了两种海水氨氮现场快速测量方法,为海水氨氮现场自动分析仪器的研制奠定了基础。本文所做工作包括以下几个方面:一、通过正交实验确定水杨酸钠法最佳试剂配比,确定了柠檬酸钠混合溶液中EDTA二钠盐、柠檬酸钠、硝普钠盐浓度分别为25 g/L、200 g/L、5 g/L;水杨酸钠溶液中水杨酸钠和NaOH浓度分别为50 g/L和30 g/L;NaClO溶液中有效氯浓度为1.4 g/L。6℃避光条件下,试剂可稳定27天。二、考察了pH、反应温度和时间等因素对水杨酸钠法显色效果的影响,实验结果表明,当体系pH在10.26-10.49之间时,吸光度达到最大。确定了水杨酸钠法现场测量温度和时间分别为35℃和10 min。三、对水杨酸钠法现场测量方法进行性能检验,60μg/L和120μg/L的氨氮标准溶液的加标回收率分别为99.3%和96.7%,满足《海洋监测规范》的要求。四、研究了荧光法的光谱特性,考察了体系pH、反应温度和时间等因素对荧光强度的影响。结果表明,荧光最佳激发和发射波长分别为362 nm和421 nm。体系pH为9-10之间时,荧光强度最大。实验确定了荧光法现场测量温度和时间分别为28℃和5 min。五、研究了亚硫酸钠、表面活性剂曲拉通X-100和聚氧乙烯月桂醚对荧光反应的增敏效果,确定亚硫酸钠为荧光反应的增敏剂。通过正交实验确定试剂配比方法,结果为10 mL荧光混合试剂的配比为:OPA(40 g/L)1 mL,亚硫酸钠(8g/L)0.3 mL,缓冲液pH值为9.8。5 mL水样中加入0.5 mL混合试剂即可达到较好的测量效果。6℃避光条件下,荧光混合试剂可稳定35天。六、对荧光法现场测量方法进行性能检验,浓度为60和120μg/L的氨氮溶液的加标回收率分别为100.8%和100.7%,该方法检出限为2.07μg/L。综上所述,水杨酸钠法和荧光法测量海水氨氮回收率高,与目前氨氮分析仪器上采用的分析方法相比,试剂无毒,稳定性好,试剂用量少,环境友好性强,为海水氨氮现场分析提供了新型的分析方法。