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本文从块体非晶合金复合材料的设计角度,以Zr46.5Cu46.5Al7为基础合金,通过添加混合焓较大的两种掺杂元素Ag和Y,促进原位反应过程的发生,从而形成原位析出增强相的Zr42Cu42Al7Ag7Y2块体非晶复合材料。通过示差扫描量热仪（DSC）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）等手段,对原位反应物的形貌、种类等进行了分析;并对该种块体非晶复合材料在过冷液相区的“微晶化”现象及其成因进行了研究。在ZrCuAl三元基础合金中单独添加适量的Ag和Y元素,分别制备了Zr43Cu43Al7Ag7和Zr45.5Cu45.5Al7Y2块体非晶合金,两种块体非晶合金均为完全的非晶合金,没有形成非晶复合材料。而同时添加适量的Ag和Y,制备出的Zr42Cu42Al7Ag7Y2块体非晶合金,则获得了块体非晶复合材料。通过SEM能谱结合XRD分析,确定该纳米析出相为单一的Ag2Y。以上试验工作,提出一种新的设计块体非晶复合材料的方法:即选取一种基础合金,然后选取两种混合焓较大的元素作为掺杂,使两者发生原位反应,从而形成非晶基体的复合材料。对Zr42Cu42Al7Ag7Y2及Zr43Cu43Al7Ag7合金的室温压缩性能进行了对比测试（考虑到两者的成分极为接近,都含有相同的Ag,而只是微观组织不同）,发现前者的抗压强度明显高于后者,这主要归功于前者具有纳米级的析出相。而前者塑性不理想的原因,经纳米压痕试验分析,认为是由于所析出的第二相过于“脆”。作为一种设计非晶复合材料的方法,今后的工作应着眼于寻找能形成较“硬”的第二相的合金掺杂元素。与一般的块体非晶合金DSC线的光滑、平直不同,在Zr42Cu42Al7Ag7Y2合金DSC曲线的过冷液相区段,呈现出许多微小放热峰的现象。此现象在文献中从未有过报道,本文采用选取过冷液相区温度对样品进行等温退火模拟,并结合TEM分析等手段,对此进行了研究。发现这种微小放热峰是由于纳米晶相在过冷液相区温度发生长大、并伴有其他相（Zr2Al相）的少量析出放热造成的。