石墨相氮化碳(g-C3N4),由于其独特的光电化学性质以及优异的结构稳定性,在光催化和光电转化领域上,引起了广泛的关注。相较于直接通过富氮前驱体热聚合制备的块体g-C3N4,具有纳米结构的改性g-C3N4能够克服活性比表面积低、光生载流子有效分离不足和光吸收有限等缺点。然而,传统的纳米结构修饰手段,成本高,周期长且常常带来环境二次污染问题。因此,如何高效制备具有纳米结构的g-C3N4光催化剂和开发一种行之有效,绿色可控的微结构/形貌修饰方法仍然是个巨大的挑战。本论文针对上述挑战,研究了一种自下而上的形貌与微结构调控手段,制备了具有纳米结构的g-C3N4,并以光催化降解有机污染物为探针反应,研究了催化剂的结构与性能的构效关系,得到了系列有意义的研究结果。具体研究内容如下:(1)采用动态气体辅助离层法和前驱体自组装法进行方法联用,具体以氯化铵和三聚氰胺作为诱导剂和前驱体,通过水热处理,并调控诱导剂与前驱体的质量比,得到了尺寸较小,形貌规整的超分子,进而成功制备了具有介孔结构的超薄g-C3N4纳米片。同时,进一步对产物进行结构表征和光电性能测试,样品的结构表征表明,超薄氮化碳拥有较大的比表面积(58.6m2/g)以及厚度约～1.5nm的片层结构;而光电性能测试表明,g-C3N4纳米片具有优异的载流子迁移与分离效率。样品的高比表面积有利于其暴露更多的活性位点,加速降解过程中的吸附和反应过程;更重要的是,超薄的片层结构,能缩短载流子的迁移距离,有利于光生载流子有效、快速地迁移到样品表面、参与反应,从而达到降低载流子复合,并在光催化降解反应中,大幅度提高光催化活性,其光催化降解罗丹明B速率常数达0.13 5min-1,是块状g-C3N4的15倍。(2)采用前驱体自组装法对前驱体的形貌进行调控。以硫酸作为诱导剂,通过促进前驱体水热过程的水解反应并对其形貌进行修饰,得到具有规整形貌的棒状超分子,并通过改变硫酸的添加量,探究出最佳的溶剂化学环境(H2SO4:2mL,melamine:4g)。进一步对超分子焙烧后,制备了具有中空结构的g-C3N4纳米管。样品的结构与光电性能表征表明,管状氮化碳拥有较大的比表面积(92.04m2/g)、分级孔结构以及表面N2C缺陷。高比表面积有利于其暴露更多的活性位点;薄管壁以及分级孔结构,能缩短载流子的迁移距离,有利于光生载流子有效、快速地迁移到样品表面、参与反应;一维结构有利于光生载流子在其管壁纵轴方向快速传输,从而提高载流子迁移;另外,丰富的表面N2C缺陷,能有效俘获和富集光生载流子,有利于载流子的有效分离,从而提高光催化活性;光电测试结果显示,管状氮化碳所激发的载流子密度达9.4×1018,是块状氮化碳的3倍;样品的能带结构变化表明,导带偏移优化(-0.45eV),使其激发高能光生电子,从而有助于氧化物种的转化以及降解反应的直接进行。另外通过活性物种的俘获实验,确认了降解反应的主要活性物种为超氧自由基(·O2-)。管状氮化碳展现出优异的降解活性,其光催化降解亚甲基蓝和盐酸四环素的速率常数分别达0.0265 min-1和0.0110 min-1,分别是是块状g-C3N4的3倍和7倍。