作为一种重要的电化学储能设备,可重复使用的锂离子电池引起了移动电话,笔记本电脑,新能源汽车等各种储能领域的高度关注。目前来看,很多领域都在使用石墨作为商用锂离子电池材料,可惜的是石墨仅有372 m Ah g^-1的理论比容量,并不能满足未来生活中,人们对储能设备高性能要求。因此,需要开发具有高可逆容量,稳定循环寿命的锂离子电池的新型负极材料。过渡金属草酸盐由于独特的结构以及草酸根比较强的电负性,使得其在电化学领域中的应用逐渐增多,这也促使更多的人来研究它的价值。本文使用一些简单的合成方法,制备电化学性能表现优异的过渡金属草酸盐材料,具体工作内容如下:（1）使用微波辅助的方法,分别使用去离子水与乙二醇为反应介质,制备了水热状态下的Cu C₂O₄·x H₂O材料（h Cu Ox）和溶剂热状态下的Cu C₂O₄·x H₂O材料（s Cu Ox）。虽然,二者具有非常相似的XRD衍射峰,通过热重分析,SEM以及BET等的测试结果可知,它们在结晶水,形貌以及平均孔径方面有诸多的差异。在通过电化学性能测试后,h Cu Ox和s Cu Ox电极表现出放电比容量在前四个循环中减小,100个循环后,放电比容量还能够保持1064.3 m Ah g^-1（h Cu Ox）和939.3 m A h g^-1（s Cu Ox）。（2）新化合物Fe C₂O₄ H₂O属于斜方晶系,空间群为Pbca（NO.61）,晶胞参数为a=6.1717（6）?,b=9.5995（9）?,c=115.1794（15）?,β=90°,Z=8。中心原子Fe和六个O原子配位,在空间结构上形成一种八面体结构,键长分别为:2.3097（15）?、2.1759（14）?、2.1263（18）?、2.1344（15）?、2.0769（17）?以及2.1259（19）?。Fe C₂O₄H₂O作为负极材料时,初次放电比容量高达1558.6 m Ah g^-1,虽然在随后的循环中比容量持续降低,在100个循环后比容量为416.9 m Ah g^-1,仍高于商用石墨(372 m Ah g^-1)。（3）设想将过渡金属草酸盐与ZIF-67复合,通过MOF材料的有机有机框架结构,有效减缓充放电过程中的体积膨胀。通过分析XRD,SEM等表征手段的结果,Ni C₂O₄/ZIF-67已经成功复合。但是,在电化学的测试过程中,发现Ni C₂O₄/ZIF-67的复合并没有提升电化学性能,888.6 m Ah g^-1的初次放电比容量,并且100次循环后38.7 m Ah g^-1比容量。利用ZIF-67氧化后转换成氧化物的的特性,将Ni C₂O₄/ZIF-67焙烧后能够获得尖晶石Ni Co₂O₄。改变合成方法,制备出双尖晶石的Cu Co₂O₄-Ni Co₂O₄复合材料,它的具有高达1846.5 m Ah g^-1的初次放电比容量,且200次循环后仍保持有1330.1 m Ah g^-1。