煤和石油等不可再生能源的逐渐消耗以及燃烧排放的大量污染物导致了环境问题日益突出。于是,由单一能量消耗过程向能量循环利用的转化成为了众多科研工作者关注的话题。在能量的转化系统当中,赝电容电容器是一种具有巨大发展潜力的能量存储器件,这是由于其具有比电池更高的功率密度和比双电层电容器更高的能量密度的优点。本论文以过渡金属氧化物/硫化物材料的制备为研究内容,以电化学反应过程为基础制备出具有优异电化学性能的过渡金属氧化物/硫化物复合电极材料,并希望为高性能赝电容材料的制备提供一种新的思路。本文通过传统的水热法制备出具有纳米片层结构的氢氧化钴样品,再与硫氢化钠进行离子交换反应。氢氧化钴纳米片层在硫氢化钠溶液中发生硫化反应,制得的硫化钴纳米片保持了前驱体氢氧化钴的片层结构。通过离子交换反应制备出来的硫化钴片层表面具有大量活性位点和官能团,促使纳米片容易与其他基团或者纳米材料发生结合。在与还原氧化石墨烯相互复合以后,不仅增加了材料与电解液的接触面积,还提高了材料的导电性和电荷转移效率,对其电化学性能提升起到了积极的作用。得益于赝电容电极材料与双电层电容电极材料的双重作用,在电化学性能测试中CoS/rGO在电流密度为5 mA·cm-2时的比容量为772.7 F·g-1,说明CoS/rGO在超级电容器应用方面具有很大的潜力。根据浸渍法将还原氧化石墨附着在泡沫镍三维网状结构中,通过盐酸刻蚀的方法,以泡沫镍为镍源制备出氢氧化镍纳米片,再将氢氧化镍浸泡在硫氢化钠溶液中进行硫化反应,硫化镍纳米片保持了前驱体氢氧化镍纳米片的纵横交错的片层结构,最终制备出Ni3S2/rGO复合材料。利用基底生长技术来提高二维材料的分散性和导电性能,进而达到提高其电化学性能的目的。附着的石墨烯在一定程度上也阻止了纳米片层在充放电过程中脱落变形等问题。对比单纯硫化镍材料,Ni3S2/rGO复合材料在电化学测试中表现出优异的电化学性能(Ni3S2/rGO在5 mA·cm-2时的比容量为1133.33 F·g-1)。