非对称碳化硅陶瓷膜低温烧结与油水分离应用研究

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含油废水中的乳化油具有稳定的物理和化学性质,是目前水处理领域亟待解决的一大难题。膜过滤技术,尤其是以碳化硅陶瓷膜为核心元件的膜分离工艺受到广泛的关注。碳化硅(SiC)陶瓷膜具有耐腐蚀、亲水性好、化学稳定性强、渗透性高等优势,但同时也存在烧结温度高、制备周期长的问题。因此,本研究以SiC粉体为原料,围绕SiC陶瓷膜低温烧结、短周期制备开展工作,研究了低温液相烧结SiC陶瓷膜、SiC陶瓷膜分离层的结构调控以及一次共烧SiC陶瓷膜;在此基础上,研究了制备的SiC陶瓷膜对含油废水中乳化油的过滤行为:1、通过添加低温烧结助剂LTA降低SiC陶瓷膜的烧结温度,探究低温烧结助剂LTA含量对SiC陶瓷膜相组成、孔结构等性能的影响以及低温烧结助剂LTA结合碳化硅SiC制备(LTA-SiC)陶瓷膜的烧结机理。随着含油废水浓度的升高,LTA-SiC陶瓷膜对乳化油的截留率呈上升趋势。当以初始浓度为600 mg/L含油废水为处理对象时,10μm碳化硅颗粒为主要原料(1000℃烧结2 h)制备的LTA-SiC陶瓷膜在跨膜压差0.035 MPa下对废水中乳化油截留率最高达93.3%;1μm碳化硅颗粒为主要原料(900℃烧结2 h)制备的LTA-SiC陶瓷膜在跨膜压差0.03 MPa下对废水中乳化油截留率为97.5%。2、通过调控SiC陶瓷膜孔径以满足对不同浓度含油废水中乳化油高效截留的需求。通过单因素实验研究了高沉降量、高稳定性的SiC涂膜液配料方案。在1200℃到1400℃温度范围内制备了SiC支撑体,随着温度的升高,SiC支撑体孔径减小,孔隙率从45%下降到37%,弯曲强度从45 MPa增加到59 MPa。采用浸渍-提拉法在SiC支撑体上涂覆均匀分离层,在1050℃和1150℃烧结时分离层的孔隙分布均匀,平均孔径分别为0.95μm和0.76μm,纯水通量分别为1080 L/(m~2·h)和1240 L/(m~2·h);在600℃和750℃烧结时,所制备的SiC分离层的厚度小,能够满足高分离通量的要求。研究了跨膜压差和含油浓度对陶瓷膜分离通量和截留率影响,在跨膜压差0.03MPa时,随着含油浓度的升高,陶瓷膜对乳化油截留率逐渐增大,这是由于含油浓度升高,加快了膜层的堵塞,降低了膜通量的同时,提高了膜对乳化油的截留率。当反冲时间为30 s、反冲压力0.03 MPa时,陶瓷膜膜通量恢复率可达到98.5%。3、采用一次共烧工艺制备SiC陶瓷膜,显著缩短了烧结周期。针对支撑体与分离层之间存在烧结温度不匹配和收缩率差异大的问题,在碳化硅-碳化硼(SiC-B4C)支撑体上涂覆膜层,然后在1900℃烧结,调控B4C添加含量7%-13%,随着B4C含量增加,支撑体孔径逐渐减小,抗弯强度逐渐增加:当B4C含量从7%增加到13%时,陶瓷膜平均孔径从1.1μm减小到0.8μm,抗弯强度由33 MPa增加到45 MPa。陶瓷膜经1900℃共烧后,分离层与支撑体结合紧密,仅有少数颗粒发生渗透,所制备的分离层平均孔径为0.28μm,厚度为30μm。以B4C含量为9%的陶瓷膜为研究对象进行渗透通量以及含油废水的过滤测试,结果表明,膜通量的大小主要受跨膜压差的影响,含油浓度对膜通量的影响较小。在跨膜压差为0.03 MPa下,陶瓷膜对废水中乳化油截留率随着废水含油浓度的增加而增加,当含油浓度达到800 mg/L时,截留率不再增加,此时陶瓷膜对乳化油的截留率达到95.45%。
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