微波离子液体法构筑纳米ZnO、CuO

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本文在微波条件下加入离子液体制备了不同形貌的纳米氧化锌,并对微波法合成纳米氧化铜进行了初步探讨,考察了不同条件对产物形貌的影响,采用x射线一粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、荧光发光光谱(PL)等手段对产物进行了表征。 采用微波法用层状原料zn<,5>(OH)<,8>(NO<,2>)<,2>·2H<,2>O加入离子液体合成了纳米氧化锌,当反应时间小于30 min时,产物为纯的棒状ZnO,延长反应时间有Zn(OH)F生成;离子液体浓度不同时,生成了不同形貌的ZnO,当离子液体浓度达到1g/200mL时,产物以纳米线为主,物相分析表明产物主要含有Zn((OH)F,将该样品在400℃下焙烧,所得样品为纯的超长径比ZnO纳米线,且纳米线中有大量的孔存在,可能是因为焙烧过程中生成的ZnF<,2>被洗掉所致。焙烧后产物ZnO的荧光光谱在392 nm处有较强的本征发射,说明所得样品缺陷较少,晶体完整性较好。 以Zn(OAc)<,2>·2H<,2>O为原料,在氨水体系中合成了ZnO的纳米花簇,当锌与氨的摩尔比为1:18时,产物的粒度最为均匀,为大小相同的花状;加入离子液体后,产物形貌为较规则的六瓣花簇,使用不同的离子液体,产物形貌也有所变化,加入离子液体[EMIM]<+>Br比加入MDBF<4>所得纳米花簇的花瓣长径比更大。 用层状化合物Cu<,2>(OH)<,3>NO<,3>为前驱物,加入离子液体MDBF<,4>,在乙醇水、异丙醇水、正丁醇水体系中制备了棒状氧化铜,物相分析表明,产物中含有大量的Cu<,2>(OH)<,3>F,300℃下将样品焙烧2 h,得到纯净的CuO;离子液体浓度对产物形貌影响较大,当MDBF4浓度为0.80 g/200mL时,所得样品长径比较大。
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