脉冲强磁场核磁共振（Pulsed-high-Magnetic Field Nuclear Magnetic Resonance,PMF-NMR）测量手段兼具脉冲强磁场的物性操纵能力和核磁共振的原子级微观探测能力,不仅可以显著提高检测信噪比,还能够为发现高场诱导的奇异物态现象创造更多的可能性,但在实际应用中存在谱线质量不高、磁场与谱仪同步效率低下等问题,其根本原因是脉冲磁场的稳定度与稳态磁场还有较大差距。目前,我国脉冲强磁场大科学设施已实现最高参数64 T/10 ms的脉冲平顶磁场,对于解决现有PMF-NMR技术中存在的磁场波动问题具有独特的优势。为此,本文基于平顶磁场条件对超高场PMF-NMR检测技术展开了深入研究,自主研制高稳定度PMF-NMR测试系统,利用平顶磁场的准稳态特性优化PMF-NMR实验环境,为我国在极端强磁场条件下开展基础科学研究工作提供独特的测试平台。在背景磁场方面,采用“大范围削波+小范围填波”的设计思路改进国家脉冲强磁场科学中心现有平顶磁场拓扑,提出三线圈耦合型平顶脉冲强磁场拓扑,将原有开环调节方法优化为闭环控制系统,阐述平台期的磁场补偿过程,搭建电、磁、热多物理场耦合模型对比分析改进前后的优化效果。通过35 T脉冲磁场实验证明该稳场线圈调节能力大于1 T,调节精度可达0.01 T,经等效实验验证该模型能够产生62.3 T/9 ms/50 ppm的平顶磁场,其稳定度比改进前提升1～2个数量级,在相同稳定度和磁场强度水平下,持续时间比国际同类技术提升接近5倍,为PMF-NMR实验提供了更优越的采集条件和更充足的极化时间。在高频谱仪方面,自主研发高度适应脉冲强磁场环境的高频NMR谱仪,围绕软硬件协同设计思想布局PMF-NMR模块化谱仪模型,基于任务流及异步时序逻辑,编写了PMF-NMR分布式、多控制器、跨时钟域的分层控制程序及集总的人机交互界面,自主设计制备了射频移相器、射频调制开关、宽带有源式时分双工器、前置低噪声放大器等关键器件,实现了最高收发频率2.7 GHz、实时带宽20 MHz、I/Q采样率100 MS/s、射频移相角0～2π、时序控制精度0.01μs、收发双端隔离度高于100 d B的高参数PMF-NMR谱仪,为自主发展PMF-NMR技术奠定了坚实的基础。在实验站建设方面,设计磁场-谱仪跨时钟域时序同步系统,实现PMF-NMR场-频同步联动,装置配合时延小于5μs;研制狭长型双电感调谐PMF-NMR探头,在径向宽度小于10 mm的探头中实现样品温控、磁场监测、信号检波与调谐匹配功能;整合脉冲磁体、高频谱仪、探头装置以及强磁场装置配套电源、控制及低温设施,搭建了国内首个PMF-NMR实验站,并最终接入国家脉冲强磁场科学中心主控系统,实现了PMF-NMR实验站及其他科学实验站的资源共享与有序配合。在上述工作基础之上,本文开展了一系列测试实验。首先,在无磁场的情况下捕获得到Cu2O样品中63Cu的核四极矩共振信号,证明了自制PMF-NMR谱仪运行良好;然后,在7 T稳态磁场中,基于自制PMF-NMR谱仪和探头测量了YCu3（OH）6.5Br2.5中的~1H-NMR信号,验证了该特制探头能够完成调谐、探测、温控等功能;进而,在22 T脉冲强磁场下,先基于ESR原理预校准磁场得到实验扫场窗口,再通过激发单次自旋回波序列,成功捕获到93Nb-NMR信号,通过定频扫场实验证明了磁场调节精度可达0.01 T,是目前用于NMR实验中最精确的脉冲磁场;进一步地,对比重复脉冲SE序列激发的信号捕获情况,发现在平顶脉冲磁场提供的准稳态环境下,PMF-NMR实验能够始终保持场-频同步状态,其共振激发效率可达100%,实验可靠度和可控性显著优于普通脉冲强磁场。上述工作印证了本文提出的基于平顶脉冲强磁场发展准稳态高场NMR技术路线的正确性和有效性。