近年来,快速的城市化和工业化发展导致了全球能源短缺和环境污染问题日益显著,因此新型环保可持续能源的开发迫在眉睫。氢能具有燃烧热值高和氧化产物无污染等特点,被认为是未来替代化石燃料的最理想环保能源之一。在生产氢气的各种方法中,半导体光催化技术由于能够利用可再生的太阳能将水分解成氢气而受到了研究者们的广泛关注。与其他半导体材料相比,过渡金属硫化物具有合适的带边位置和宽频段的可见光吸收能力,是产氢反应的理想光催化剂。然而,单独的过渡金属硫化物往往由于过高的电荷复合速率而表现出较低的光催化活性。研究表明,助催化剂修饰是提高半导体光催化性能的一种有效途径,助催化剂不仅可以与半导体形成异质结增强电荷分离能力,而且能够提供大量的催化活性位点降低反应的活化能。此外,二维半导体材料具有独特的结构优势,如缩短的光生电荷从体相到表面的迁移距离,较大的反应物吸附和活化比表面积,以及更多的表面催化活性位点等,已成为了光催化研究的热门材料之一。因此,构筑二维结构的过渡金属硫化物半导体与助催化剂的复合材料有望获得优良的光解水产氢性能。基于以上原因,本论文选择过渡金属硫化物（CdS,Zn In2S4）为光吸收体,Mo2C、Co@C（石墨碳负载的Co,CoOx和Co9S8）和NixCo1-x S为助催化剂设计了一系列二维结构的复合光催化材料,利用其可见光吸收能力强、电荷分离效率高以及活性位点丰富等显著优势来实现高效的光解水产氢反应。主要的研究发现总结如下:（1）通过水热法将CdS和Mo2C纳米颗粒锚定到Co@C微花上合成出了一种三元Mo2C–CdS–Co@C复合光催化剂。Co@C微花由部分嵌入石墨碳纳米薄片的Co、CoOx和Co9S8纳米晶组成,它是间氨基苯磺酸根离子插层的Co（OH）2前驱体经过碳化反应形成的。由于存在优良的电子介质（石墨碳）和氧化（CoOx）还原（Co,Co9S8和Mo2C）助催化剂,以及丰富的源自金属（Co）、金属硫化物（Co9S8）和金属碳化物（Mo2C）的产氢活性位点,Mo2C–CdS–Co@C复合微花在可见光（λ＞400 nm）辐照下表现出了出色的产氢活性76.06 mmol·g-1·h-1,分别是纯CdS和3 Ptwt%修饰的CdS的32倍和15倍。此外,循环和长时间光催化测试均证实了Mo2C–CdS–Co@C出色的产氢稳定性。（2）通过溶剂热法制备了一种花状结构的Mo2C-CdxZn1-x In2S4直接Z型异质结。研究发现,Cd2+掺杂不仅拓宽了CdxZn1-x In2S4的可见光吸收范围而且使其光电子的还原能力得到了增强;同时,二维结构显著增加了Mo2C和CdxZn1-x In2S4之间的耦合界面;此外,Mo2C和CdxZn1-x In2S4之间的Z型电荷转移有效促进了光生载流子的空间分离。因此,在可见光（λ＞400 nm）辐照下,Mo2C-CdxZn1-xIn2S4复合物表现出了优良的光催化HER活性。当x=0.25以及Mo2C负载量为3 wt%时复合物（3MC-C0.25ZIS）的产氢速率达到最高值28.12 mmol`g-1`h-1,分别是Zn In2S4和C0.25ZIS的44.2和7.2倍,而且其在λ=400 nm的单色光辐照下的表观量子产率（AQE）达到了21.11%。此外,通过循环和长时间产氢测试证实了Mo2C-CdxZn1-x In2S4异质结构具有出色的光催化稳定性。（3）以NixCo1-x-MOF为自牺牲模板,通过溶剂热硫化反应得到了NixCo1-x S非晶纳米花,然后在油浴条件下负载上CdS量子点合成出了CdS-NixCo1-x S复合纳米片。研究发现,CdS量子点及NixCo1-x S非晶纳米花具有较大的比表面积能够为产氢反应提供充足的吸附和活化位点;NixCo1-x S非晶纳米花作为助催化剂能够提供大量不饱和的S原子作为产氢活性位点;CdS和NixCo1-x S之间形成的Ⅱ型异质结有效促进了光生电荷的分离过程。因此,在可见光（λ＞400 nm）辐照下,CdS-NixCo1-x S复合材料（40CdS-N0.5C0.5S）表现出了优良的光解水产氢活性,最高HER速率可达62.75mmol·g-1·h-1,约为纯CdS量子点和3 wt%Pt负载的CdS的20.9倍和11.3倍。同时,在λ=400 nm时,其产氢表观量子产率（AQE）达到了29.30%。