超亲水—水下超疏油矿化膜的制备及分离性能研究

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目前水资源受污染是一个十分严峻的全球性问题,实现高效的水分离是缓解全球的水资源缺乏和实现生态环境健康发展的主要途径。膜分离技术因分离高效、操作简单等优点在多种分离技术中脱颖而出,但传统的分离膜制备中存在化学试剂污染环境、需高温/高压等特定的反应条件及制备的膜易污染等问题。仿生矿化因可在温和反应条件下制备超浸润油水分离膜而备受关注,但如何调控矿化膜的结构、提高其稳定性与抗污、抗菌性是目前亟待解决的问题。基此,本文通过仿生矿化技术制备了具有特定表面形貌、高稳定性的碳酸钙(CaCO3)矿化膜;为使矿化膜具有抗污与抗菌性,制备了具有光催化和抗菌性能的二氧化钛(TiO2)-银(Ag)矿化膜;并对矿化膜微观形貌、表面润湿性行为等进行了调控,对其油水分离性能、光催化性能和抗菌性能进行了系统研究。主要研究内容如下:(1)为增加矿化层在不锈钢网(SSM)上的附着力与稳定性,选用荷正电的壳聚糖(CS)经戊二醛交联后附着在SSM上制备SSM-CS膜。进而利用“二氧化碳扩散法”,通过荷负电大分子聚丙烯酸(PAA)在SSM-CS上对CaCO3的成核与生长进行调控,生成形貌可控的SSM-CS-CaCO3膜。研究结果表明戊二醛添加量为0.3 m L时,CS在SSM上形成光滑紧密的膜。进而详细探究了PAA添加量和矿化时间对CaCO3矿化层表面形貌与性能的影响。结果表明,改变PAA的添加量与矿化时间,可调控矿化膜表面CaCO3形貌为膜状或半球状;所制备的矿化膜都具有超亲水-水下超疏油性能,对油水混合物可达98%以上的分离效率,分离通量达到3.18×10~5 L·m-2·h-1以上,且在20个循环内均能保持稳定的分离效率与通量。而通过磨损循环和水流冲击实验发现,膜状CaCO3的矿化膜较半球状的膜具有更优的机械性能,且可在20个磨损循环内和连续48 h的水流冲击下保持更优异的稳定性。此外,此方法可用以不同孔径的SSM,在1800目的SSM上制备的膜状CaCO3矿化膜,对多种有机溶剂形成的稳定乳液都具有97%以上的分离效率,分离通量在2.5×10~3 L·m-2·h-1以上。因此,通过在基膜与矿化膜间增加聚阳离子层及调控荷聚阴离子浓度与矿化时间,可实现对CaCO3矿化膜的结构与机械稳定性的调控,以达到高效分离多种油水混合物和乳液,在油水分离领域有一定的应用前景。(2)为了解决分离膜在多次使用后被油污、微生物、细菌附着而降低分离效率的问题,设计通过“交替浸泡法”在SSM和PTFE膜上制备了具有光催化性的TiO2矿化膜,同时通过“硝酸银还原法”在TiO2矿化膜上生长了银(Ag)纳米粒子制备了PTFE-TiO2-Ag膜。对交替浸泡次数对分离膜的表面形貌与性能的影响进行了研究。结果表明当交替浸泡次数为3次时,矿化膜为超亲水性,而其水下油接触角达到154°,并且此时的水通量最高,达到6238 L·m-2·h-1。制备的PTFE-TiO2-Ag膜对油水混合物和水包正己烷乳液的分离通量分别为6238 L·m-2·h-1与663 L·m-2·h-1,而分离效率都达98%以上。以硬脂酸作为污染物模型污染PTFE-TiO2-Ag膜后,膜表面的超亲水性能丧失,水通量大幅度降低,而经过光催化30 min后,其水接触角又恢复为0°,水通量恢复80%以上。将其浸泡在5 mg/L罗丹明B溶液中,光催化1 h后,罗丹明B几乎降解完全,说明其具有优异的光催化降解有机物性能。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为细菌模型测试其抗菌性,Ag纳米粒子的存在使PTFE-TiO2-Ag膜具有较强的抗菌性能。通过循环分离含有细菌的油水混合液,证明了具有抗菌性能的矿化膜即便用于分离含菌油水混合物时也具有持久稳定的高通量,表明制得的具有光催化性和抗菌性的PTFE-TiO2-Ag膜在油水分离领域具有一定的应用前景。
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