超高效液相色谱采用1.7μm柱填料,使得分离速度快、灵敏度高、分离效果好;串联四极杆质谱的多反应监测（MRM）模式同时检测目标化合物的一对母离子和子离子,确证能力强,可以有效地去除复杂基质的干扰。因此二者联用,特别适合于高通量食品安全样品分析。本文应用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）,建立了牛肉中氟喹诺酮和四环素类兽药残留以及咸鸭蛋和番茄酱中苏丹红染料的UPLC-MS/MS分析方法。本论文包括三个部分:1.建立了UPLC-MS/MS同时分析牛肉中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星三种氟喹诺酮类兽药残留的方法。采用乙腈提取目标化合物,旋转蒸发至半干,流动相溶解后使用正己烷萃取脂肪,下层溶液过滤、定容后用作UPLC-MS/MS检测样品。经UPLC分离,MRM模式检测,出峰时间在3min之内。外标法定量,三种物质在1～50ng·mL^-1。内线性关系良好（R＞0.998）。20μg·kg^-1、50μg·kg^-1和100μg·kg^-1三个添加水平下,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的回收率为72.13～89.07%,RSD＜10.4%,检出限分别为5μg·kg^-1,2μg·kg^-1和5μg·kg^-1。2.建立了UPLC-MS/MS同时分析牛肉中米诺环素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素五种四环素类药物残留的方法。以pH4.0的Mcllvaine缓冲液作为提取液,超声萃取牛肉中残留的四环素类兽药,提取液离心、过滤后使用Oasis HLB固相萃取小柱进行固相萃取。1mL5%甲醇水溶液淋洗、2mL甲醇洗脱,使用流动相定容、过滤,作为UPLC-MS/MS检测样品。经UPLC分离,MRM模式检测,出峰时间在2min之内。外标法定量,五种物质在1～100ng·mL^-1内线性关系良好（R＞0.994）。20μg·kg^-1、50μg·kg^-1和100μg·kg^-1三个添加水平下,五种物质的加标回收率为69.36～94.82%,RSD＜19.8%,检出限均达到0.1μg·kg^-1。3.建立了UPLC-MS/MS分析咸鸭蛋鸭蛋黄和番茄酱中苏丹红Ⅰ-Ⅳ染料的方法。使用乙腈萃取食品中的苏丹红,浓缩、定容、过滤后测试。经UPLC分离,MRM模式检测,出峰时间在3min之内。四种物质在1～50ng·mL^-1内线性关系良好（R＞0.994）。100μg·kg^-1、200μg·kg^-1和300μg·kg^-1三个水平下,鸭蛋黄中四种物质的回收率为50.20～101.3%,RSD＜17.50%;番茄酱中四种物质的回收率为67.42～84.59%,RSD＜9.57%,检出限均能达到10μg·kg^-1。